SC/T 3011-2001 中华人民共和国水产行业标准 水产品中盐分的测定 Determination of salt in aquatic products 前言 本标准规定了水产及水产加工品中盐分（以氯化钠计）的测定方法——直接滴定法、电位滴定法。本标准适用于水产及水产加工品中盐分（以氯化钠计）含量的测定，渔用饲料中盐分（以氯化钠计）含量的测定也可参照本标准执行。 本标准由农业部渔业局提出。 本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。 本标准主要起草单位：国家水产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：翟窥秀。 2001-09-27 批准，2001-11-01 实施 1 范围 本标准规定了水产及水产加工品中盐分（以氯化钠计）的测定方法——直接滴定法、电位滴定法。本标准适用于水产及水产加工品中盐分（以氯化钠计）含量的测定，渔用饲料中盐分（以氯化钠计）含量的测定也可参照本标准执行。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 5009.1—1996 食品卫生检验方法 理化部分（一） 总则 GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法 3 直接滴定法 3.1 范围 本方法适用于经处理后样品的水溶液颜色较浅的样品。 3.2 原理 样品经灰化完全后用水洗出氯离子（或经稀释后），用硝酸银溶液直接滴定，用铬酸钾溶液指示终点。 反应式为： Cl⁻ + Ag⁺ → AgCl↓（白色沉淀） 2Ag⁺ + CrO₄²⁻ → Ag₂CrO₄↓（砖红色沉淀） 3.3 试剂 本方法所用水均为蒸馏水，蒸馏水应符合 GB/T 6682 中三级水的规定；试剂为分析纯。 3.3.1 10% 铬酸钾溶液：称取 10g 铬酸钾固体，溶于 100mL 水中。 3.3.2 0.1mol/L 硝酸银标准液：按 GB/T 5009.1 中附录 B 的规定执行。 3.3.3 0.1mol/L 氢氧化钠溶液：称取 4g 氢氧化钠溶于 1000mL 水中。 3.3.4 0.1mol/L 盐酸溶液：移取 8.3mL 盐酸于 1000mL 水中，混匀。 3.3.5 0.1% 百里香酚蓝（麝香草酚蓝）：按 GB/T 603 中 4.5.12 配制。 3.4 样品处理及试液制备 3.4.1 固体样品 粉末状样品可直接取样，片状或其他形状的大块样品需将样品处理成 3mm×3mm 以下小块或捣碎，混合均匀。 称试样 2～3g（称准至 0.0001g）于干燥的 30mL 瓷坩埚中，在电炉上炭化至无烟（样品水分大的可先在 130℃ 烘箱中烘干），放入 550～600℃ 高温炉中灼烧 2h（至样品残渣易压碎为止），取出放冷。在坩埚内加入少量水润湿后用玻璃棒捣碎并研磨均匀，小心移入 100mL 容量瓶中，摇匀过滤，取滤液备用（含盐量低的样品可直接全量过滤于 250mL 三角烧瓶中）。 3.4.2 液体样品 称取充分混匀的样品 10g（称准至 0.01g）或移取 10mL（按产品标准中标示单位要求确定）于 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度备用（如样品中含有悬浮物干扰测定，可用干滤纸过滤，弃取最初的 10mL，取滤液备用）。 3.4.3 固液体样品 按固液体比例，取具有代表性样品至少 200g，去除不可食部分，用研钵或组织捣碎机捣碎，混匀。取样品 5g 于 30mL 瓷坩埚中，在 130℃ 烘箱中烘干。在电炉上炭化至无烟，放入 550～600℃ 高温炉中灼烧 2h，取出放冷后，在坩埚内加少量水用玻璃棒捣碎并研磨均匀，转移入 100mL 容量瓶中定容至刻度，混匀，过滤，滤液备用。 3.4.4 盐渍样品 用滤纸吸干样品表面水分，将表面附盐杂质去除干净（至肉眼看不见为止），捣碎混匀，或剪成 5mm×5mm 以下的小块，混合均匀。 称取 20g 样品（称准至 0.01g）于 250mL 烧杯中，加水 150mL，加热煮沸，自然放冷后，将液体转入 500mL 容量瓶中，然后将残渣用 50mL 水冲洗三次，洗液合并于同一容量瓶中，放冷，用水稀释至刻度备用。 3.5 分析步骤 取 3.4 制备的样品液适量（含氯化钠 50～100mg，含量低的样品可采用全量分析），于 250mL 三角瓶中，加水至约 100mL（必要时，加 2～3 滴百里香酚蓝指示剂，用 0.1mol/L 盐酸或 0.1mol/L 氢氧化钠滴定至刚显淡蓝色，pH 值在 6.5～10.5 之间），加 0.5mL 10% 铬酸钾指示剂，用 0.1mol/L 的硝酸银标准液滴定至刚显砖红色为终点，同时做一空白对照。 3.6 结果计算 样品中盐分含量按式(1)计算。计算结果保留至小数点后第二位。 X (以 NaCl 计, %) = [(V - V₀) × C × 0.05845 × 100] / m × (V₁ / V₂) 式中： X —— 样品中盐分含量（以 NaCl 计），%； V —— 滴定样品所用硝酸银标准液的体积，mL； V₀ —— 滴定空白所用硝酸银的体积，mL； V₁ —— 滴定移取滤液的体积，mL； V₂ —— 样品处理后的总体积，mL； C —— 硝酸银标准液的浓度，mol/L； m —— 称取样品的质量，g； 0.05845 —— 与 1mL 1mol/L 硝酸银标准液相当的氯化钠质量，g。 3.7 重复性 同时做两个平行样，盐分含量≥3% 时，测定结果相对偏差允许 3%；盐分含量<3% 时，测定结果绝对差允许 0.2%。结果取平行样的算术平均值。 3.8 注意事项 滴定时溶液的 pH 值应在 6.5～10.5 之间，否则测定结果会有误差。 4 电位滴定法 4.1 范围 本方法适用于样品处理后，溶液颜色较深、直接滴定法不易判断终点的样品。 4.2 原理 样品经处理后，取液体酸化，以甘汞电极为参比电极，银电极为指示电极，用硝酸银标准液滴定试液中的氯化钠，根据电位的突跃判定滴定终点，用硝酸银的消耗量计算氯化钠的含量。 4.3 试剂 4.3.1 稀硝酸（1+49）：吸取 20mL 硝酸用水稀释到 1L。 4.3.2 0.1mol/L 硝酸银：同 3.3.2。 4.4 仪器设备 4.4.1 电位计（或自动电位滴定仪）：数字直读式，量程至少±700mV，配有甘汞电极和银电极，银电极应经常冲洗。 4.4.2 电磁搅拌器：可调变速，调定后以恒速搅拌。 4.5 样品处理及试液制备 参见本标准 3.4 条。 4.6 分析步骤 取试液适量（含氯化钠 50～100mg，含量低的样品可采用全量分析）于 250mL 烧杯中，加水至约 50mL，加稀硝酸（1+49）50mL，插入电极，开动磁力搅拌器剧烈搅动，在无外溅并固定速度下，用硝酸银标准溶液进行滴定，按照电位计读数变化速度调节滴定速度（起始时每加 1mL 滴定一次，在终点附近每滴入一滴读一次数），以便准确绘制毫伏-硝酸银毫升数（E-V）的曲线。连续滴定至电位改变不明显为止，记录每次滴加硝酸银标准液的体积和电位。在滴定曲线最大曲率的两点上划两条直线与轴成 45° 斜度，并与滴定曲线相切来定出拐点，在此两直线当中画一条平行线，该线与滴定曲线的交点即为终点，记录所用硝酸银标准液的体积。 4.7 结果计算 样品中盐分含量按式(2)计算。计算结果保留至小数点后第二位。 X (以 NaCl 计, %) = [V × C × 0.05845 × 100] / m × (V₁ / V₂) 式中： X —— 样品中盐分含量（以 NaCl 计），%； V —— 滴定样品所用硝酸银标准液的体积，mL； V₁ —— 滴定移取滤液的体积，mL； V₂ —— 样品处理后的总体积，mL； C —— 硝酸银标准液的浓度，mol/L； m —— 称取样品的质量，g； 0.05845 —— 与 1mL 1mol/L 硝酸银标准液相当的氯化钠质量，g。 4.8 重复性 同时做两个平行样，盐分含量≥3% 时，测定结果相对偏差允许 3%；盐分含量<3% 时，测定结果绝对差允许 0.2%。结果取平行样的算术平均值。