ICS 65.150 SC

B 50

中华人民共和国水产行业标准

SC/T 9436—2020

水产养殖环境(水体、底泥)中磺胺类
药物的测定 液相色谱-串联质谱法

Determination of sulfonamides in water and sediment from aquaculture environments by LC-MS/MS

中华人民共和国农业农村部 发布

前 言

本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由农业农村部渔业渔政管理局提出。

本标准由全国水产标准化技术委员会渔业资源分技术委员会(SAC/TC 156/SC 10)归口。

本标准起草单位：中国水产科学研究院淡水渔业研究中心、中国水产科学研究院。

本标准主要起草人：陈家长、宋超、韩刚、孟顺龙、宋金龙、范立民、郑尧、陈曦、方香乔、袁丽萍。

水产养殖环境(水体、底泥)中磺胺类药物
的测定 液相色谱-串联质谱法

1 范围

本标准规定了水产养殖环境（水体、底泥）中 21 种磺胺类药物的液相色谱-串联质谱测定法的方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品采集及保存、样品处理及测定等。

本标准适用于水产养殖环境（水体、底泥）中 21 种磺胺类药物的测定。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

SC/T 9102.1 渔业生态环境监测规范 第 1 部分：总则

SC/T 9102.2 渔业生态环境监测规范 第 2 部分：海水

SC/T 9102.3 渔业生态环境监测规范 第 3 部分：淡水

3 方法原理

水体样品直接酸化预处理；底泥样品经冷冻干燥后研磨均匀，用甲酸-甲醇进行提取。预处理后的水体或提取液中磺胺类药物通过亲水-亲脂平衡反相吸附剂作为填料的固相萃取柱进行富集和净化。净化液供液相色谱-串联质谱测定，按照内标法进行定量计算。

4 试剂和材料

4.1 总体要求：所用试剂，除另有说明外，均为分析纯试剂；所有试剂经液相色谱-串联质谱仪测定不得检出磺胺类物质。

4.2 实验用水：GB/T 6682 规定的一级水。

4.3 甲醇：色谱纯。

4.4 甲酸：色谱纯。

4.5 乙酸：色谱纯。

4.6 固相萃取柱：500 mg/6 mL，亲水-亲脂平衡反相固相萃取柱（填料为二乙烯苯和/或亲水性 N-乙烯基吡咯烷酮共聚物），或其他等同效果的固相萃取柱。

4.7 乙酸-水(1+81)溶液：同时作为流动相 A。量取 405 mL 水，加入 5 mL 乙酸(4.5)，混合均匀，现配现用。

4.8 甲酸-甲醇溶液（0.1%）：同时作为流动相 B。准确吸取 1 mL 甲酸(4.4)于 1 000 mL 容量瓶中，用甲醇(4.3)稀释到刻度，混合均匀，现配现用。

4.9 初始流动相：流动相 A + 流动相 B 混合溶液（95+5，体积分数），取 95 mL 流动相 A 和 5 mL 流动相 B，混合均匀，现配现用。

4.10 标准物质：磺胺脒、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺噻唑、磺胺二甲唑、磺胺甲氧嗪、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺氯哒嗪、甲氧苄啶、磺胺喹喔啉、磺胺多辛、磺胺地索辛、磺胺甲噁唑、磺胺甲嘧啶、磺胺异噁唑、磺胺索嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑，纯度≥95%，详细标准物质信息参见附录 A。

4.11 21 种磺胺标准物质储备液：1 mg/mL。分别准确称取按其纯度折算为 100% 的每种磺胺标准物质