中华人民共和国国家标准
工业硼酸 重金属含量的测定GB/T 12684.8—90
Boric acid for industrial use—
Determination of heavy metal content
1 主题内容
本标准规定了工业硼酸中重金属含量的测定方法：硫代乙酰胺目视比色法。
2 引用标准
GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
3 方法提要
用酒石酸钾钠掩蔽易水解的高价金属离子，在碱性介质中，用硫代乙酰胺水解脱出的H2S与重金属离子作用，溶液呈棕黄色，与标准比色溶液比较，确定重金属含量。
4 试剂和材料
本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
本标准所用杂质标准溶液，在没有注明其它规定时，按GB 602规定制备。
4.1 酒石酸钾钠（GB 1288）：200 g/L溶液；
4.2 氢氧化钠（GB 629）：200 g/L溶液；
4.3 硫代乙酰胺（HG 3—970）：20 g/L溶液；
4.4 铅标准溶液：0.010 0 mg Pb/mL。
按GB 602配制后，用移液管移取10 mL，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。稀释液现用现配。
5 分析步骤
5.1 标准比色溶液的制备
用移液管移取2 mL铅标准溶液，置于50 mL比色管中，加入10 mL水、1 mL酒石酸钾钠溶液、1 mL氢氧化钠溶液和1 mL硫代乙酰胺溶液，稀释至刻度，摇匀。放置3 min。
5.2 测定
称取约2 g试样，精确至0.01 g，置于50 mL烧杯中，加入10 mL水、1 mL酒石酸钾钠溶液，滴加氢氧化钠溶液至试剂完全溶解，并过量1 mL。
将试验溶液全部转入50 mL比色管中，加入1 mL硫代乙酰胺溶液，稀释至刻度，摇匀。放置3 min，和标准比色溶液比较，其颜色不得深于标准。
测定应与标准比色溶液的制备同时进行。
