QB 2021-1994工业溴

中华人民共和国行业标准

QB 2021—94

工业溴

1994-10-26 发布1995-06-01 实施

中国轻工总会 发 布

中华人民共和国行业标准

QB 2021—94

工业溴

1 主题内容与适用范围

本标准规定了工业溴的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。

本标准适用于从海水、地下卤水和盐化工综合利用后的母液中，以氯取代法制得的工业用溴。

2 引用标准

3 产品分类

分子式：Br₂

分子量：159.81(按1991年原子量)

4 技术要求

4.1 感官指标

工业溴为褐色液体，具有刺激性恶臭味。

4.2 化学指标

工业溴化学指标应符合表1的规定：

表 1

5 试验方法

本标准所用的化学试剂应在分析纯以上。实验室用水应符合GB 6682中三级水的规格。

5.1 溴 (Br₂)含量的测定

5.1.1 原理

QB 2021—94

工业溴中所含游离溴和氯，用过量的碘化钾与之反应，释出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，测得卤素总量，由总量中扣除氯量即得溴含量。反应式如下：

5.1.2 试剂和溶液

5.1.2.1 碘化钾(GB 1272) 溶液 (385g/L)

称取38.5g碘化钾，溶于100ml水中。

5.1.2.2 盐酸(GB 622) 溶液 φ(HCl)=20%

量取504ml盐酸，加水稀释至1L。

5.1.2.3 硫代硫酸钠(GB 637) 标准溶液 c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L。

配制：称取26g硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃·5H₂O)(或16g无水硫代硫酸钠)，溶于1L水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤备用。

标定：称取于120℃烘至恒重的碘酸钾基准试剂3.6g，准确至0.1mg，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。吸取此溶液20.00ml于250ml碘量瓶中，加1g碘化钾，溶解后加20%盐酸2ml，置暗处5min，加65ml水，以硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色时，加5g/L淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色恰好消失为止。同时做空白试验。

按(1)式计算：

式中：c(Na₂S₂O₃)——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
V₁——硫代硫酸钠标准溶液用量，ml；
V₂——空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量，ml；
C₁——碘酸钾标准溶液的浓度，mol/L；
V——碘酸钾标准溶液用量，ml。

5.1.2.4 淀粉(HGB 3095)指示液(5g/L)

称取0.5g淀粉，加少量水调成糊状，倾入100ml沸水，搅拌后再煮沸30s，冷却备用（用时新配）。

5.1.3 试验仪器

5.1.3.1 酸式滴定管：25ml棕色（预先经过校正）。

5.1.3.2 碘量瓶：250ml。

5.1.3.3 容量瓶：50ml（预先经过校正）。

5.1.4 分析步骤

取外壁干燥洁净的50ml容量瓶，加入385g/L碘化钾溶液15ml，待至室温准确称取其重量，称准至0.1mg。用刻度吸管吸取数滴（约0.7～0.8g或0.22～0.25ml）工业溴样，放入容量瓶中，立即盖上瓶塞摇匀，放置30～40min，待溶液达到室温再准确称量，加水稀释至刻度，充分摇匀。吸取10.00ml于250ml碘量瓶中，用c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加5g/L淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色恰好消失为止。由消耗硫