NY/T 3674-2020油菜薹中莱菔硫烷含量的测定液相色谱串联质谱法

中华人民共和国农业行业标准

NY/T 3674—2020

油菜薹中莱菔硫烷含量的测定
液相色谱-串联质谱法

Determination of sulforaphane in Brassica napus
Liquid chromatography-tandem mass spectrometry

2020-08-26 发布2021-01-01 实施

中华人民共和国农业农村部 发布

前言

本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。

本标准由农业农村部种植业管理司提出并归口。

本标准起草单位：中国农业科学院油料作物研究所、农业农村部油料产品质量安全风险评估实验室（武汉）、农业农村部油料及制品质量监督检验测试中心。

本标准主要起草人：马飞、喻理、胡小风、白艺珍、张良晓、王晋、张文、李培武。

NY/T 3674—2020

油菜薹中莱菔硫烷含量的测定 液相色谱-串联质谱法

1 范围

本标准规定了油菜薹中莱菔硫烷含量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于油菜薹中莱菔硫烷含量的测定。

本标准方法莱菔硫烷的检出限为0.3 $\mu$g/kg,定量限为1.0 $\mu$g/kg。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 方法原理

试样中的莱菔硫烷经二氯甲烷-乙酸乙酯溶剂提取，固相吸附剂分散净化后，采用液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。

4 试剂与材料

除另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 试剂

• 4.1.1 甲醇(CH₃OH,CAS号:67-56-1):色谱纯。
• 4.1.2 二氯甲烷(CH₂Cl₂,CAS号:75-09-2):色谱纯。
• 4.1.3 乙酸乙酯(C₄H₈O₂,CAS号:141-78-6):色谱纯。
• 4.1.4 氯化钠(NaCl,CAS号:7647-14-5)。
• 4.1.5 无水硫酸镁(MgSO₄,CAS号:7487-88-9)。
• 4.1.6 莱菔硫烷标准品(C₆H₁₁NOS,CAS号:142826-10-3):纯度$\ge$98.0%。
• 4.1.7 十八烷基键合硅胶(C₁₈):40 $\mu$m。

4.2 溶液配制

• 4.2.1 二氯甲烷+乙酸乙酯混合液(56:44,V/V):移取50 mL二氯甲烷(4.1.2)加入50 mL乙酸乙酯(4.1.3)中,混匀。
• 4.2.2 0.01 mol/L甲酸铵-甲醇溶液:取甲酸铵0.63 g,加甲醇(4.1.1)900 mL,超声10 min溶解,加甲醇稀释至1 000 mL。

4.3 莱菔硫烷标准溶液配制

• 4.3.1 莱菔硫烷标准储备溶液:精密称取10.0 mg莱菔硫烷标准品(4.1.6),用甲醇(4.1.1)溶解,并完全转移至10 mL棕色容量瓶中,定容至刻度,配制成浓度为1.0 mg/mL的标准储备溶液,-20℃以下避光保存,有效期2个月。
• 4.3.2 莱菔硫烷标准工作溶液:分别吸取一定量的标准储备溶液(4.3.1),用甲醇(4.1.1)稀释成浓度分别为1.0 $\mu$g/L、5 $\mu$g/L、10 $\mu$g/L、20 $\mu$g/L、50 $\mu$g/L、100 $\mu$g/L、200 $\mu$g/L和500 $\mu$g/L的标准工作溶液。现用现配。

5 仪器和设备

5.1 液相色谱串联质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)。