GB/T 15452-2009工业循环冷却水中钙、镁离子的测定　EDTA滴定法

中华人民共和国国家标准

ICS 71.040.40

C 76

[图片]

GB/T 15452—2009

代替 GB/T 15452—1995

工业循环冷却水中钙、镁离子的测定
EDTA 滴定法

Industrial circulating cooling water—
Determination of calcium and magnesium—EDTA titration method

(ISO 6059:1984, Water quality—Determination of the sum of
calcium and magnesium—EDTA titrimetric method, NEQ)

2009-05-18 发布 2010-02-01 实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发 布

前 言

本标准对应于 ISO 6059:1984《水质 钙、镁含量的测定 EDTA 滴定法》(英文版)，与 ISO 6059:1984 的一致性程度为非等效。

本标准代替 GB/T 15452—1995《工业循环冷却水中钙、镁离子的测定 EDTA 滴定法》。

本标准与 GB/T 15452—1995 相比，在技术内容上并无变化，只是对文本结构和文字进行了修改。

本标准由中国石油和化学工业协会提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(SAC/TC 63/SC 5)归口。

本标准负责起草单位：中海油天津化工研究设计院、广州市特种设备检测研究院。

本标准主要起草人：朱传俊、邵宏谦、冯博群、黎华、杨麟。

本标准于 1995 年首次发布。

工业循环冷却水中钙、镁离子的测定
EDTA 滴定法

1 范围

本标准规定了工业循环冷却水中钙、镁离子含量的测定方法。

本标准适用于工业循环冷却水中钙含量在 $2\ \text{mg/L} \sim 200\ \text{mg/L}$，镁含量在 $2\ \text{mg/L} \sim 200\ \text{mg/L}$ 的测定，也适用于其他工业用水及原水中钙、镁离子含量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

• GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
• GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T 603—2002，ISO 6353-1:1982，NEQ）
• GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—2008，ISO 3696:1987，MOD）

3 方法提要

钙离子测定是在 pH 为 $12 \sim 13$ 时，以钙-羧酸为指示剂，用 EDTA 标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。滴定时 EDTA 与溶液中游离的钙离子仅形成络合物，溶液颜色变化由紫红色变为亮蓝色时即为终点。

镁离子测定是在 pH 为 $10$ 时，以铬黑 T 为指示剂，用 EDTA 标准滴定溶液测定钙、镁离子含量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点。由钙镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。

4 试剂和材料

本标准所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合 GB/T 6682 中三级水的规定。

试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601，GB/T 603 之规定制备。

4.1 硫酸溶液：$1+1$。

4.2 过硫酸钾溶液：$40\ \text{g/L}$，贮存于棕色瓶中（有效期 $1$ 个月）。

4.3 三乙醇胺溶液：$1+2$。

4.4 氢氧化钾溶液：$200\ \text{g/L}$。

4.5 氨-氯化铵缓冲溶液（甲）：pH=10。

4.6 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：$c(\text{EDTA})$ 约 $0.01\ \text{mol/L}$。

4.7 钙-羧酸指示剂：$0.2\ \text{g}$ 钙-羧酸指示剂[2-羟基-1-(2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮)-3-萘甲酸]与 $100\ \text{g}$ 氯化钾混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。

4.8 铬黑 T 指示液：溶解 $0.50\ \text{g}$ 铬黑 T[1-(1-羟基-2-萘偶氮)-6-硝基-萘酚-4-磺酸钠]于 $85\ \text{mL}$ 三乙醇胺中，再加入 $15\ \text{mL}$ 乙醇。