SN/T 0660-2016出口粮谷中克螨特残留量的测定

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 0660—2016
代替 SN 0660—1997

出口粮谷中克螨特残留量的测定

Determination of propargite residue in cereals for export

前 言

本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。

本标准代替 SN 0660—1997《出口粮谷中克螨特残留量检验方法》。

本标准与 SN 0660—1997 相比，主要技术性变化如下：

• 标准名称由《出口粮谷中克螨特残留量检验方法》修改为《出口粮谷中克螨特残留量的测定》；
• 扩大标准检测的适用范围；
• 删减了抽样部分；
• 改进了样品前处理技术；
• 增加了液相色谱-质谱确证方法；
• 降低了检测低限，并针对不同检测对象，给出了不同基质添加不同标准物质浓度的回收率范围。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、龙大食品集团公司。

本标准主要起草人：李立、孙利、张禧庆、娄喜山、池连学、付建。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

• SN 0660—1997。

出口粮谷中克螨特残留量的测定

1 范围

本标准规定了出口粮谷中克螨特残留量的气相色谱和液相色谱/质谱/质谱检测方法。

本标准适用于出口小麦、大麦、大米、大豆、玉米中克螨特残留量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

第一法 气相色谱法

3 方法提要

样品加水浸泡，用乙腈超声提取，加入氯化钠进行液液萃取，乙腈层过无水硫酸钠脱水后浓缩后过C₁₈小柱净化，净化液蒸干用正己烷5 mL溶解，再过弗罗里硅土柱净化，洗脱液浓缩至近干，用丙酮溶解定容，过滤微孔滤膜，火焰光度检测器（硫滤光片）检测。

4 试剂和材料

除特殊注明外，所有试剂均为分析纯的试剂，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 乙腈：色谱纯。

4.2 正己烷：色谱纯。

4.3 乙酸乙酯：色谱纯。

4.4 丙酮：色谱纯。

4.5 氯化钠。

4.6 无水硫酸钠，于620 ℃灼烧4 h，冷却后存放于玻璃干燥器中备用。

4.7 弗罗里硅土：层析用，150 μm～250 μm（60目～100目），于620 ℃灼烧4 h后，冷却后加入5%水活化，存放于玻璃干燥器中备用。

4.8 正己烷-乙酸乙酯溶液（95+5）：分别量取950 mL正己烷和50 mL乙酸乙酯，充分混匀。

4.9 C₁₈SPE柱：LC-C₁₈柱（2 000 mg/12 mL），或相当。使用前需用10 mL乙腈活化，保持柱体湿润。

4.10 标准品：克螨特（Propargite），CAS号：2312-35-8，分子式：C₁₉H₂₆O₃S，标准物质纯度≥99.9%。

4.11 标准储备溶液：精确称取50.0 mg克螨特标准品（精确至0.1 mg）于50 mL容量瓶中，用乙腈配制成1.0 mg/mL的标准储备液，0 ℃～4 ℃保存，可使用1年。

4.12 标准工作溶液：根据需要用丙酮稀释配制成适当浓度的标准工作液，现用现配。