GB/T 13255.3-2009工业用己内酰胺试验方法　第3部分：高锰酸钾吸收值的测定　分光光度法

工业用己内酰胺试验方法 第3部分：
高锰酸钾吸收值的测定 分光光度法

Test methods of caprolactam for industrial use—Part 3:
Determination of permanganate absorption number—Spectrometric method

(ISO 8660:2002, Plastics · Determination of permanganate absorption number
of caprolactam—Spectrometric method, MOD)

前言

GB/T 13255《工业用己内酰胺试验方法》分为以下八个部分：

• ——第1部分：工业用己内酰胺 50%水溶液色度的测定 分光光度法；
• ——第2部分：工业用己内酰胺 结晶点的测定；
• ——第3部分：工业用己内酰胺 高锰酸钾吸收值的测定 分光光度法；
• ——第4部分：工业用己内酰胺 挥发性碱含量的测定 蒸馏后滴定法；
• ——第5部分：工业用己内酰胺 290 nm波长处吸光度的测定；
• ——第6部分：工业用己内酰胺 酸度或碱度的测定；
• ——第7部分：工业用己内酰胺 铁含量的测定；
• ——第8部分：工业用己内酰胺 环己酮肟含量的测定。

本部分为GB/T 13255的第3部分。

本部分修改采用国际标准ISO 8660:2002《塑料——己内酰胺高锰酸钾吸收值的测定——分光光度法》。

本部分根据ISO 8660:2002重新起草，在附录A中列出了本部分条款编号与ISO 8660:2002章条编号的对照一览表。

考虑到我国的国情，本部分在采用ISO 8660:2002时作了一些编辑性修改。本部分与ISO 8660:2002的主要技术性差异如下：

• ——改变了高锰酸钾标准滴定溶液浓度的表示方法(ISO 8660:2002版的2.1、4.10、7.2；本部分的第3章、5.9、7.2)；
• ——取消了二次蒸馏的水(ISO 8660:2002版的4.4)；
• ——改变了pH 7.0缓冲溶液的制备方式(ISO 8660:2002版的4.6；本部分的5.7)；
• ——调整了对PAN水的纯度的要求(ISO 8660:2002版的7.2；本部分的5.8)；
• ——取消了使用氮气(ISO 8660:2002版的4.11)；
• ——取消了作为己内酰胺废液的样品(ISO 8660:2002版的7.3)。

本部分代替GB/T 13255.3—1991《工业用己内酰胺 高锰酸钾吸收值的测定 分光光度法》。

本部分与GB/T 13255.3—1991相比主要变化如下：

• ——增加了高锰酸钾吸收值(PAN)的定义(见第3章)；
• ——“不含可氧化物的水”改称为“PAN水”，并改变其制备及要求(1991版的4.1；本版的5.8)；
• ——调整了称量的精度(1991版的6.2；本版的7.2)；
• ——调整了样品制备所用水(1991版的6.2；本版的7.2)；
• ——调整了空白试验所用的水(1991版的6.3；本版的7.3)；
• ——增加了“报告”(见第9章)。

本部分的附录A为资料性附录。

本部分由中国石油和化学工业协会提出。

本部分由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC 63/SC 2)归口。

本部分起草单位：巨化集团公司锦纶厂。

本部分主要起草人：林力、吕养心、张红英。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为GB/T 13255.3—1991。

工业用己内酰胺试验方法 第3部分：
高锰酸钾吸收值的测定 分光光度法

1 范围

GB/T 13255的本部分规定了用分光光度法测定工业用己内酰胺的高锰酸钾吸收值(PAN)。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T 13255的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

GB/T 601—2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备

GB/T 603—2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(ISO 6353-1:1982,NEQ)

GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987,MOD)

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1

高锰酸钾吸收值(PAN) permanganate absorption number (PAN)

在3%(质量分数)的己内酰胺中性缓冲溶液中加入c(1/5 KMnO₄)=0.01 mol/L的高锰酸钾标准滴定溶液，25℃下静置10 min，于波长420 nm处，用光程5 cm的吸收池测量溶液的吸光度，该吸光度与空白试验吸光度之差乘以100/3所得的数值。

4 方法原理

将一定体积的高锰酸钾标准滴定溶液加入到中性的试料溶液中，在(25.0±0.5)℃反应10 min，于波长420 nm处，用分光光度计测量吸光度。

5 试剂

本部分除另有规定外，所用的试剂和水均指分析纯试剂和符合GB/T 6682—2008中规定的三级水。

分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601-2002、GB/T 603—2002的规定制备。

5.1 磷酸二氢钾。

5.2 磷酸氢二钠。

5.3 高锰酸钾。

5.4 盐酸。

5.5 硫酸。

5.6 草酸。