SN/T 1865-2007进出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的检测方法 液相色谱-串联质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 1865—2007

进出口动物源食品中甲砜霉素、
氟甲砜霉素残留量的检测方法
液相色谱-串联质谱法

Determination of thiamphenicol and florfenicol residues in animal-derived food for import and export—LC-MS/MS method

前 言

本标准的附录A为资料性附录。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准由中华人民共和国浙江出入境检验检疫局负责起草。

本标准主要起草人：朱晓雨、谢文、丁慧瑛、黄雷芳、奚君阳、钱艳。

本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。

进出口动物源食品中甲砜霉素、
氟甲砜霉素残留量的检测方法
液相色谱-串联质谱法

1 范围

本标准规定了动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于虾、鱼、禽肉、肠衣和蜂蜜中甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的检测。

2 测定方法

2.1 方法提要

在碱性条件下用乙酸乙酯提取样品中甲砜霉素、氟甲砜霉素，正己烷脱脂，C₁₈固相萃取小柱净化，液相色谱-串联质谱测定和确证，外标法定量。

2.2 试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。

1. 乙酸乙酯：高效液相色谱级。
2. 正己烷：高效液相色谱级。
3. 甲醇：高效液相色谱级。
4. 氯化钠。
5. 无水硫酸钠：650℃灼烧 4 h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。
6. 氨水：25%～28%。
7. 15%氯化钠水溶液：15 g 氯化钠溶解于 100 mL 水中。
8. 乙酸乙酯:氨水（97 : 3，体积比）。
9. 甲砜霉素标准品（thiamphenicol, CAS NO. 15318-45-3, C₁₆H₁₈Cl₂NO₅S）：纯度大于等于99%。
10. 氟甲砜霉素标准品（florfenicol, CAS NO. 76639-94-6, C₁₂H₁₄Cl₂FNO₅S）：纯度大于等于99%。
11. 甲砜霉素标准储备溶液：称取 0.010 0 g 甲砜霉素标准品，用甲醇溶解定容至 100 mL，溶液浓度为 100 μg/mL。1℃～4℃冷藏保存。
12. 氟甲砜霉素标准储备溶液：称取 0.010 0 g 氟甲砜霉素标准品，用甲醇溶解定容至 100 mL，溶液浓度为 100 μg/mL。1℃～4℃冷藏保存。
13. 混合标准工作溶液：临用前根据需要采用甲醇 : 水（1 : 1，体积比）稀释至适当浓度作为混合标准工作液，1℃～4℃冷藏保存。

2.3 仪器和设备

1. 液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。
2. 旋转蒸发器。
3. 粉碎机。
4. 均质器。
5. 旋涡混合器。
6. 固相萃取柱：C₁₈固相萃取小柱，500 mg, 或相当者。甲醇和水各 5 mL 预洗。
7. 无水硫酸钠柱：80 mm×40 mm（内径）筒形漏斗，底部垫 5 mm脱脂棉，再装 50 mm 无水硫酸钠。