SN 0221-1993出口禽肉中磺胺甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉残留量检验方法

SN

中华人民共和国进出口商品检验行业标准

SN 0221—93

出口禽肉中磺胺甲氧嘧啶、
磺胺喹噁啉残留量检验方法

Method for the determination of sulfamonomethoxine
and sulfaquinoxaline residues in poultry meat for export

1993-12-28 发布 1994-05-01 实施

中华人民共和国国家进出口商品检验局 发 布

中华人民共和国进出口商品检验行业标准

出口禽肉中磺胺甲氧嘧啶、
磺胺喹噁啉残留量检验方法

Method for the determination of sulfamonomethoxine
and sulfaquinoxaline residues in poultry meat for export SN 0221—93

1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口禽肉中磺胺甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉残留量的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口鸡肉中磺胺甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过 2 500 件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按 2.2 规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取 500 g（或一袋）作为原始样品，原始样品总量不少于 2 kg。放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送实验室。

2.4 试样制备

从每袋原始样品中取出部分有代表性样品，取可食部分，放入高速组织捣碎机中捣碎均匀，充分混匀，用四分法缩分出不少于 500 g 试样。装入清洁的容器内，加封后，标明标记。

2.5 样品保存

将试样于 −18℃以下冷冻保存。

注：在抽样及制样过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样用乙腈提取。提取液经浓缩，加盐酸溶液及乙醚-正己烷(1+1)混合液进行净化，经净化后溶液用氢氧化钠溶液调节 pH 至 8.0～8.5，加乙酸乙酯反提；以重氮甲烷甲酯化，用配有电子俘获检测器

3.2 试剂和材料

的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2.1 乙腈：分析纯，重蒸馏，收集81～82℃馏分。

3.2.2 正己烷：分析纯，重蒸馏，收集67～69℃馏分。

3.2.3 乙酸乙酯：分析纯，重蒸馏，收集76～78℃馏分。

3.2.4 丙酮：分析纯。

3.2.5 乙醚：分析纯，重蒸馏，收集33～34℃馏分。

3.2.6 磷酸二氢钾溶液：1 mol/L，取磷酸二氢钾（优级纯）136 g，溶于蒸馏水，定容至1000 mL。

3.2.7 无水硫酸钠：分析纯，经650℃灼烧4 h。置于密封容器内备用。

3.2.8 氯化钠：优级纯。

3.2.9 重氮甲烷-乙醚溶液：将装有氢氧化钾水溶液（6 g/10 mL）、35 mL乙醇（分析纯）及10 mL乙醚的混合液的烧瓶置于70℃水浴上，边用磁力搅拌器搅拌边通过漏斗滴下N-甲基-N-亚硝基-对甲苯磺酰胺（分析纯）的乙醚溶液（21.5 g/140 mL），进行蒸馏。接收器为置于冰浴中的两个100 mL烧瓶。于第二个烧瓶中加入乙醚10 mL，以捕集从第一个烧瓶中逸出的气体重氮甲烷于乙醚中。蒸馏结束后将蒸馏液合并，在70℃水浴上再重新蒸馏一次，蒸馏液即为重氮甲烷-乙醚溶液。此液密闭置于冰箱中，可保持一个月稳定。

当心：重氮甲烷有毒，可引起特异性过敏，而且易引起爆炸，配制重氮甲烷试剂、甲酯化或蒸发应在通风橱中进行，重
氮甲烷溶液应贮于冷冻器内，不要暴露于直射阳光或强烈的人工光下。

3.2.10 磺胺甲噁唑标准品：纯度≥99%。

3.2.11 磺胺喹噁啉标准品：纯度≥99%。

3.2.12 标准溶液：0.1 mg/mL。分别准确称取10.0 mg的磺胺甲噁唑和磺胺喹噁啉标准品，用约10 mL乙腈溶解并用乙腈准确定容至100 mL，摇匀，为标准储备液。根据需要再配制成适用浓度的混合标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪：配有电子俘获检测器和毛细管柱上进样器。

3.3.2 高速组织捣碎机。

3.3.3 振荡器。

3.3.4 旋转蒸发器。

3.3.5 恒温水浴锅。

3.3.6 全玻璃系统蒸馏装置。

3.3.7 微量注射器：10 μL。

3.3.8 氮气：纯度≥99.99%。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

取经绞碎混匀的试样约10 g（精确到0.01 g）于100 mL具塞锥形瓶中，加入20 mL乙腈，于振荡器上提取30 min。用中速定量滤纸将乙腈提取液过滤于250 mL蒸发瓶中，并用30 mL乙腈分三次洗涤残渣。然后在35℃水浴中用旋转蒸发器浓缩至近干，加入3 mL盐酸溶液（6 mol/L）浸出。

3.4.2 净化

于上述盐酸溶液中加入20 mL乙醚-正己烷(1+1)混合液，振摇1 min，静置10 min。用抽吸管将上层有机层缓缓抽出并弃去之。再如上重复净化两次。用两份5 mL磷酸二氢钾溶液（1 mol/L）将酸相转移至125 mL分液漏斗中，用氢氧化钠溶液(6 mol/L)调节pH至8.0～8.5。加入10 g氯化钠，用20 mL乙酸乙酯振摇提取三次。合并乙酸乙酯提取液，经无水硫酸钠脱水后，收集于100 mL蒸发瓶中，然后在35℃水浴中用旋转蒸发器蒸发至近干。