农业部1063号公告-7-2008 饲料中8种β-受体激动剂的检测 气相色谱-质谱法

中华人民共和国国家标准

农业部 1063 号公告—7—2008

饲料中8种β-受体激动剂的检测
气相色谱—质谱法

Simultaneous determination of 8 kinds of β-adrenergic agonists in feedstuffs
Gas chromatography-mass spectrometry

2008-07-15 发布 2008-07-15 实施

中华人民共和国农业部 发布

前 言

本标准的附录A为资料性附录。

本标准由中华人民共和国农业部畜牧业司提出。

本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：农业部饲料效价与安全监督检验测试中心（北京）、国家饲料质量监督检验中心（北京）、北京市饲料监察所。

本标准主要起草人：张丽英、王宗义、尚彬如、范理、丁美方、贺平丽、杨文军、苏晓鸥、苏淑清。

饲料中8种β-受体激动剂的检测
气相色谱—质谱法

1 范围

本标准规定了测定饲料中8种β-受体激动剂的气相色谱—质谱法(GC-MS)。

本标准适用于配合饲料中氯丙那林、马布特罗、特布他林、盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、齐帕特罗、班布特罗、莱克多巴胺的测定。本方法的定量限和检出限：莱克多巴胺为0.5 mg/kg 和 0.1 mg/kg，其他7种类药物分别为0.05 mg/kg 和 0.01 mg/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法

GB/T 14699.1 饲料 采样

GB/T 20195 动物饲料 试样的制备

3 方法原理

试样经乙酸钠缓冲溶液提取，提取液过固相萃取柱(SPE)净化，吹干，经衍生后，直接在气相色谱—质谱联用仪上测定。

4 试剂和溶液

除特殊注明外，本标准所用试剂均为分析纯。水符合GB/T 6682 二级用水规定。

4.1 氨水。

4.2 冰乙酸。

4.3 三水合乙酸钠。

4.4 衍生剂：双三甲基氯硅酰肼(BSTFA)＋三甲基氯硅烷(TMCS)=99+1。

4.5 甲苯：色谱纯。

4.6 甲醇：色谱纯。

4.7 标准品：纯度≥98.5%。

4.8 氮气：普通氮气。

4.9 氦气：纯度99.999%。

4.10 混合型阳离子固相萃取柱：3 mL/60mg。

4.11 乙酸钠缓冲液：称取31.63 g三水合乙酸钠(4.3)溶于水，加入11.6 mL冰乙酸(4.2)，pH约为4.8，用水稀释至1 L。

4.12 1 mol/L乙酸的溶液：移取5.7 mL冰乙酸(4.2)于100 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。

4.13 洗脱液：取3.5 mL氨水(4.1)于100 mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容至刻度，摇匀。

4.14 标准溶液的配制