SB/T 10229-1994豆制品理化检验方法

中华人民共和国行业标准

1 主题内容与适用范围

本标准规定了豆制品中水分、蛋白质、氯化钠、无盐固形物、总酸、氨基酸态氮以及豆类淀粉制品中淀粉含量的检验方法。

本标准适用于以大豆为原料生产的豆制产品以及以豆类淀粉为原料生产的豆类淀粉产品。

2 引用标准

• GB601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备。
• GB604 化学试剂 酸碱指示剂 pH 变色域测定通用方法。

3 水分的测定

3.1 原理

试样经磨碎、混匀后，在常压 $103 \pm 2^\circ\text{C}$ 的恒温干燥箱内加热至恒重。加热前后的质量差即为水分含量。

3.2 试剂和材料

• 3.2.1 盐酸溶液 (1:1)：量取 1 体积浓盐酸（GB622）与 1 体积蒸馏水混匀。
• 3.2.2 24%氢氧化钠溶液：称取 24g 氢氧化钠（GB629）溶于蒸馏水中，并稀释至 100mL。
• 3.2.3 洁净海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸溶液 (1:1) (3.2.1) 煮沸 0.5h，用水洗至中性，再用 24%氢氧化钠溶液 (3.2.2) 煮沸 0.5h，用水洗至中性，经 $103 \pm 2^\circ\text{C}$ 干燥备用。

3.3 仪器与设备

实验室常用仪器及下列各项：

• 3.3.1 电热鼓风干燥箱：温控 $103 \pm 2^\circ\text{C}$
• 3.3.2 分析天平：感量 0.0001g。
• 3.3.3 干燥器：内盛有效干燥剂。
• 3.3.4 称量瓶：外径 $50 \sim 60\text{mm}$，高 $30\text{mm}$。
• 3.3.5 多用切碎机。

3.4 试样的制备

• 3.4.1 固体样品：取有代表性的样品至少 200g，用切碎机切成细粒，置于密闭玻璃容器内。
• 3.4.2 固液体样品：取有代表性的样品至少 200g，有玻璃搅拌，混合均匀，置于密闭玻璃容器内。

中华人民共和国国内贸易部 1995-01-28 批准 1995-06-01 实施

3.4.3 液体样品：取充分混匀的液体样品至少200g，置于密闭玻璃容器内。

3.5 分析步骤

3.5.1 称量瓶的烘烤

3.5.1.1 取洗净的称量瓶置于$103 \pm 2^\circ\text{C}$的电热鼓风干燥箱内，瓶盖斜支于瓶边，加热1h，加盖取出，放入干燥器内冷却至室温，称量，重复烘烤，直至连续两次称量差不超过0.002g，即为恒重。以最小称量为准。

3.5.1.2 测定固液体、液体样品，即在洗净的称量瓶内加适量洁净海砂（3.2.3）及一根小玻棒。以下按第3.5.1.1条步骤操作。

3.5.2 测定

3.5.2.1 固体样品

称取$2 \sim 5\text{g}$试样，精确至0.001g，于已知恒重的称量瓶（3.5.1.1）中，置于电热鼓风干燥箱内，瓶盖斜支于瓶边，先置于$70 \sim 85^\circ\text{C}$，加热$2 \sim 4\text{h}$，然后升温至$103 \pm 2^\circ\text{C}$，加热$2 \sim 4\text{h}$，加盖取出。放入干燥箱内冷却0.5h，称量。再重复置于$103 \pm 2^\circ\text{C}$的电热鼓风干燥箱内，加热1h，加盖取出。在干燥器内冷却0.5h，称量。重复加热1h的操作，直至连续两次称量差不超过0.002g，即为恒重，以最小称量为准。

3.5.2.2 固液体、液体样品

称取$5 \sim 10\text{g}$固液体样品，精确至0.001g或吸取$10 \pm 0.05\text{mL}$液体试样，于已知恒重的称量瓶（内加海砂及小玻棒）中，将试样与海砂充分搅拌。以下按第3.5.2.1条步骤操作。

3.6 分析结果的表述

豆制品中的水分含量以质量百分率表示，按式（1）计算：

式中：
$X_1$——豆制品中水分含量，质量百分率，%；
$m_1$——称量瓶（或称量瓶加海砂、玻棒）和试样烘烤前的质量，g；
$m_2$——称量瓶（或称量瓶加海砂、玻棒）和试样烘烤后的质量，g
$m_3$——试样的质量，g。

计算结果精确至小数点后第一位。

3.7 允许差

同一样品的两次测定值之差，每100g试样不得超过0.2g。

4 蛋白质的测定

4.1 原理

以硫酸铜为催化剂，用浓硫酸消化试样，使有机氮分解为氨，与硫酸生成硫酸铵。然后加碱蒸馏使氨逸出，用硼酸溶液吸收，再用盐酸标准滴定溶液滴定。根据盐酸标准滴定溶液的消耗量计算蛋白质的含量。

4.2 试剂和材料

所用试剂均为分析纯；水为蒸馏水或同等纯度的水。

4.2.1 硫酸铜（GB665）。

4.2.2 硫酸钾（HG 3—920）。

4.2.3 硫酸（GB625）。

4.2.4 40%氢氧化钠溶液：称取40g氢氧化钠溶于蒸馏水中，稀释至100mL。

4.2.5 4%硼酸溶液：称取4g硼酸（GB628）溶于蒸馏水中稀释至100mL。

4.2.6

0.1mol/L 盐酸标准滴定溶液：按 GB601 规定的方法配制与标定。

4.2.7

95%乙醇（GB679）。

4.2.8

甲基红——次甲基蓝混合指示液：将次甲基蓝乙醇溶液 (1g/L) 与甲基红乙醇溶液 (1g/L) 按 $1+2$ 体积比混合。

4.3 仪器、设备

实验室常用仪器及下列各项：

4.3.1

凯氏烧瓶：500mL。

4.3.2

可调式电炉。

4.3.3 蒸汽蒸馏装置：见图1。

4.3.4

多用切碎机。

4.4 试样的制备

按本标准第3.4条制备。

4.5 分析步骤

4.5.1 称样、处理

4.5.1.1

固体、固液体试样：称取 $0.5 \sim 5$g 试样（使试样中含氮 $30 \sim 40$mg），精确至 0.001g，放入凯氏烧瓶中（避免粘附在瓶壁上）。

4.5.1.2

液体试样：取 $10 \sim 20 \pm 0.05$mL 试样（使试样中含氮 $30 \sim 40$mg），移入凯氏烧瓶中，蒸发至近干。