中华人民共和国进出口商品检验行业标准
出口富铕、富钇、钐铕钆
氧化物测定方法
重量法测定稀土氧化物总量
SN 0065.3-92
Method for determination of total rare earth oxides content
for export Europium-Rich, Yttrium-Rich, Sm-Eu-Gd
oxides—Gravimetric method
1 主题内容与适用范围
本标准规定了富铕、富钇和钐铕钆氧化物中稀土氧化物总量的测定。测定范围：85%～99%。
当样品含铁、铝和钙（8mg 铝、10mg 铁和 5mg 钙）较高时，在氨水沉淀稀土操作中，应加入 5g 氯化铵和 25~30mL 三乙醇胺(1+2)，沉淀稀土后，改用 30mL 氨水(pH≥9.2)。
2 引用标准
GB 4471 化工产品试验方法精密度 室间试验重复性和再现性的确定
GB 6379 测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性
3 方法原理
将试料(6.1)经硝酸-高氯酸溶解并使硅脱水，过滤除去硅和不溶物。滤液以氨水沉淀稀土，加入动物胶凝聚稀土，使稀土与钙、镁、钛分离。稀土用草酸沉淀，进一步与铁、铝等非稀土杂质分离。沉淀经过滤、灰化和灼烧，以稀土氧化物形式称重。
4 试剂和材料
4.1 高氯酸(ρ 1.67g/mL)。
4.2 硝酸(ρ 1.42g/mL)。
4.3 盐酸(ρ 1.19g/mL)。
4.4 过氧化氢(30%)。
4.5 动物胶(10g/L)：称取 1g 动物胶溶于 100mL 热水中。当天配制。
4.6 氨水(ρ 0.9g/mL)。
4.7 氯化铵洗液：称取 2g 氯化铵溶于 90mL 水中，加 10mL 氨水(4.6)，pH≥9.2。
4.8 草酸溶液(90g/L)。
4.9 草酸洗液(20g/L)。
4.10 甲酚红指示剂(1g/L)：称取甲酚红 0.1g，加 20mL 乙醇溶解，用水稀释至 100mL，混匀。
4.11 盐酸(1+49)。
4.12 氨水(1+1)。
