HG/T 3587-1999电子工业用高纯碳酸钡

前 言

本标准依据有关企业标准制定，并根据国内产品生产的实际情况及产品质量，划分为三个等级，设置十项指标项目。

本标准与企业标准的主要差异：

指标项目由七项增加到十项，制定了相应的分析方法。

本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。

本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位归口。

本标准起草单位：化工部天津化工研究院、河北辛集化工厂、邢台钢铁公司有色金属冶炼厂。

本标准主要起草人：刘幽若、郭风欣、赵惠、田灵芝、张银环。

本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。

中华人民共和国化工行业标准

HG/T 3587—1999

电子工业用高纯钛酸钡

High purity barium titanate for electronic industrial use

1 范围

本标准规定了电子工业用高纯钛酸钡的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存。

本标准适用于电子工业用高纯钛酸钡，该产品主要用于电子工业中作为制造非线性元件，介质放大器、电子计算机的记忆元件、微型电容器以及超声波发生器等部件的材料。

分子式：BaTiO₃

相对分子质量：233.20（按1995年国际相对原子质量）

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

• GB 191—1990 包装储运图示标志
• GB/T 602—1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1:1982)
• GB/T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982)
• GB/T 1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法
• GB/T 3049—1986 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲啰啉分光光度法(neq ISO 6685:1982)
• GB/T 6678—1986 化工产品采样总则
• GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987)
• GB/T 8946—1988 塑料编织袋

3 要求

3.1 外观：白色粉末。

3.2 电子工业用高纯钛酸钡应符合表1要求。

表1 要求

HG/T 3587—1999

4 试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。

试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601, GB/T 602, GB/T 603 规定制备。

安全提示：本标准分析过程中使用强酸、强碱时，须小心谨慎；加热溶解样品时，需在通风橱中进行。

4.1 钛酸钡含量的测定

4.1.1 方法提要

在强酸性介质中，缓缓加热下，使试料的晶型转变后，加水溶解，然后用 EDTA 掩蔽钛，用硫酸铵作沉淀剂，与钡离子产生硫酸钡沉淀。

4.1.2 试剂和材料

4.1.2.1 盐酸；

4.1.2.2 氨水溶液：1+1；

4.1.2.3 硝酸银溶液：10 g/L；

4.1.2.4 硫酸铵溶液：250 g/L；

4.1.2.5 乙二胺四乙酸二钠的氨性溶液：

称取 38 g 乙二胺四乙酸二钠溶于 1 000 mL 1+5 的氨水溶液中；

4.1.2.6 甲基橙指示液：1 g/L。

4.1.3 分析步骤

称取约 0.5 g 试样（精确至 0.000 2 g），置于 200 mL 烧杯中，加入少量水湿润试样，摇动。加 15 mL 盐酸，置于电炉上方距电炉约 5 cm 处缓缓加热，边加热边摇动，待其晶型转化后（即溶液由无色变为浅黄色再变为无色，试样成为松散状颗粒），此时再加入 15 mL 水，继续加热至试样完全溶解。用慢定性滤纸过滤，用热水洗涤不溶物至滤液无氯离子（用硝酸银溶液检验），收集滤液及洗液于 400 mL 烧杯中。加入 50 mL 乙二胺四乙酸二钠的氨性溶液，调整溶液体积至 300 mL，加 1 滴甲基橙指示液，滴加氨水调整溶液刚呈黄色，加热至沸，在不断搅拌下加入 20 mL 硫酸铵溶液。移至水浴保温沉淀 2 h 以上。用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至无氯离子（以硝酸银溶液检验）。将沉淀连同滤纸置于已在 800℃~850℃ 下干燥至恒重的瓷坩埚中，低温灰化，然后于 800℃~850℃ 下灼烧 40 min，于干燥器中冷却、称量，再灼烧至恒重。

4.1.4 分析结果的表述

以质量分数表示的钛酸钡含量 (BaTiO₃) X₁ 按式(1)计算：

X₁ = \frac{(m_1 - m_0) \times 0.999\,2}{m} \times 100 = (m_1 - m_0) \times 99.92 \quad \cdots\cdots(1)

式中：
m₁——沉淀与坩埚的质量，g；
m₀——坩埚的质量，g；
m——试料的质量，g；
0.999\,2——硫酸钡换算成钛酸钡的系数。

4.1.5 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于 0.3%。

4.2 氯化钡与二氧化钛的摩尔比

4.2.1 二氧化钛含量的测定

4.2.1.1 方法提要

用硫酸和硫酸铵溶解试样后加水和盐酸，再加金属铝还原二氧化钛。冷却后，以硫氰酸铵溶液作指示剂，用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定。

4.2.1.2 试剂和材料

4.2.1.2.1 硫酸。