SB/T 10310-1999黄豆酱检验方法

中华人民共和国行业标准

Analytic methods of the soybean paste

本标准适用于以黄豆、小麦粉为原料酿造的豆酱各项感官、理化指标的测定。

1 取样

1.1 瓶装黄豆酱

每批任意抽取6瓶，其中3瓶分别进行感官、理化和卫生检验，余下3瓶留作保质期试验。

1.2 散装黄豆酱

散装成品搅拌均匀后，每批取样1500g，分装于3个磨口瓶中（取样的容器、用具必须灭菌）。分别进行感官、理化和卫生检验。

2 感官检验

2.1 色泽、体态

将样品搅拌均匀后，倒入白色瓷盘中，观察其色泽和粘稠度，并品尝有无杂质。

2.2 香气

用玻璃棒搅拌样品，嗅其气味，鉴别其香气浓淡，是否有不良气味。

2.3 滋味

取少量样品放在口内，用舌尖涂布满口，反复吮咂，鉴别其滋味是否味鲜醇厚，咸甜适口，后味长短有无异味。

3 理化检验

3.1 样品前处理

将黄豆酱样品搅拌均匀后，放入研钵中，在10min内迅速研磨至无颗粒，装入磨口瓶中备用。

3.2 水分

样品在100～105℃电热恒温干燥箱中进行干燥，所失去的水分及挥发性物质的总量作为水分的含量。

3.2.1 仪器

分析天平：感量1mg、称量200g；

3.2 水分

3.2.1 仪器和设备

3.2.2 操作

称取搅拌均匀的黄豆酱 (3.1) 4.900～5.200g，置于已烘至恒重的称量瓶内（试样应均匀地覆盖称量瓶底部）。

放入 100～105℃干燥箱中，瓶盖斜置于瓶边，同时开启鼓风扭，干燥 6h 后，盖好取出，放干燥器内冷却至室温（约需半小时），称重。然后烘 1h，冷却、称重，直至前后两次重量差不超过 5mg 即视为恒重。

3.2.3 计算

式中：$X_1$——样品中水分的含量，%；

3.2.4 允许误差

允许误差：0.50%。

3.3 氨基酸

氨基酸分子中含有氨基和羧基，加入甲醛以固定氨基，使溶液显示出酸性。用氢氧化钠标准溶液滴定。

3.3.1 仪器

酸度计：（附磁力搅拌器）；
微量碱式滴定管：10mL；
胖肚吸管：10mL；
分析天平：感量 0.1mg，称量 200g。

3.3.2 试剂

邻苯二甲酸氢钾（标准物质）缓冲溶液：pH4.00；
磷酸盐（标准物质）缓冲溶液：pH6.88；
硼砂（标准物质）缓冲溶液：pH9.22；
甲醛：36%～38%；
酚酞乙醇指示液：1%；
氢氧化钠标准溶液：0.05N。

配制：称取氢氧化钠 120g 于 200mL 烧杯中，加蒸馏水 100mL，搅拌，使其溶解。冷却后，摇匀，置于聚乙烯塑料瓶中，密塞，放置数日，澄清后，取上层清液 2.80mL，用刚煮沸（经冷却）的蒸馏水稀释至 1000mL。

标定：称取在 105～110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾 0.2000g，放入 250mL 锥形瓶中，加入蒸馏水 50mL，溶解后，加入酚酞指示液 2 滴，用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈浅微红色，30s 内不退色为终点。记下耗用氢氧化钠溶液毫升数。同时做空白试验。

计算：

式中：$N$——氢氧化钠标准溶液的当量浓度；

V——滴定耗时用氢氧化钠溶液的体积，mL。

V₀——空白试验耗用氢氧化钠溶液的体积，mL；

0.2042——邻苯二甲酸氢钾毫克当量。

3.3.3 操作

用已知重量的称量瓶称取搅拌均匀的样品（3.1）10.000g，用150mL80℃左右的蒸馏水分数次洗入200mL烧杯中，用玻璃棒在不断地搅拌下煮沸2min，取下，转入200mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，用干滤纸滤入干燥的250mL磨口瓶中备用。

吸取上述滤液10.00mL，放入100mL烧杯中，加蒸馏水60mL开动磁力搅拌器，用0.0500N氢氧化钠标准溶液滴定至停止搅拌后酸度计指示pH8.20。加入甲醛10mL，开动磁力搅拌器，混匀，再用0.0500N氢氧化钠标准溶液继续滴定至停止搅拌后，酸度计指示pH9.20，记下加入甲醛后消耗0.0500N氢氧化钠标准溶液的毫升数。同时做空白试验。

3.3.4 计算

X₁(以氮计,%) = \times 100 \quad (3)

式中：X₁——样品中氨基酸的含量，%；

V——样品稀释液耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

V₀——空白耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

N——氢氧化钠标准溶液的当量浓度；

0.014——氮的毫克当量；

W——称取样品的重量，g；

3.3.5 允许误差

允许误差：0.03%。

3.4 注意事项

3.4.1 所用试剂纯度除特别注明者外均为分析纯。

3.4.2 以上理化检验项目，同一样品应做两个平行试验，两次测定值之差，不得大于允许误差，并取其平均值作为分析结果。

附加说明：

本标准由国家国内贸易局提出。

本标准由北京市食品酿造研究所起草。

本标准主要起草人施秉远。