SN/T 0697-2014出口肉及肉制品中杀线威残留量的测定

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 0697—2014
代替 SN 0697—1997

出口肉及肉制品中杀线威残留量的测定

Determination of oxamyl residue in meat and meat product for export

前言

本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。

本标准代替 SN 0697—1997《出口肉及肉制品中杀线威残留量检验方法》。

本标准与 SN 0697—1997 相比，主要技术变化如下：

• 修改了标准的名称；
• 增加了液相色谱-质谱/质谱法；
• 增加了方法的适用范围。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、北京检验检疫技术中心。

本标准主要起草人：凌云、林远辉、储晓刚、杨敏莉、方舒正、孙利、郭浩楠、郝静。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

• SN 0697—1997。

出口肉及肉制品中杀线威残留量的测定

1 范围

本标准规定了出口肉及肉制品中杀线威残留量测定的液相色谱-质谱/质谱和高效液相色谱检测方法。

本标准适用于出口猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、香肠中杀线威残留量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 试样的制备与保存

3.1 试样制备

取代表性样品约 1 kg，取可食部分，经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净容器，密封、标明标记。

3.2 试样保存

试样于 -18 ℃冷藏保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

第一法 液相色谱-质谱/质谱法

4 方法提要

试样用乙腈提取，N-丙基乙二胺（PSA）固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱法测定，外标法定量。

5 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为按照 GB/T 6682 规定的一级水。

1. 乙腈。
2. 甲醇：色谱纯。
3. 二氯甲烷。
4. 乙酸铵：纯度大于或等于 98%。
5. 无水硫酸钠：650 ℃灼烧 4 h，自然冷却后贮于密封瓶中备用。
6. 甲醇-二氯甲烷（5+95，体积比）：将 5 mL 甲醇（5.2）和 95 mL 二氯甲烷（5.3）混合，充分振摇。