SN/T 4675.7-2016出口葡萄酒中乙醛的测定气相色谱一质谱法

SN

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 4675.7—2016

出口葡萄酒中乙醛的测定
气相色谱-质谱法

Determination of acetaldehyde in wine for export—
Gas-chromatography mass spectrometry method

2016-12-12 发布 2017-07-01 实施

前 言

SN/T 4675《出口葡萄酒质量安全分析方法》共分为30个部分：

• ——SN/T 4675.1 出口葡萄酒中甘油的测定 酶法；
• ——SN/T 4675.2 出口葡萄酒中2,3-丁二醇的测定 气相色谱法；
• ——SN/T 4675.3 出口葡萄酒中乙醇稳定碳同位素比值的测定；
• ——SN/T 4675.4 出口葡萄酒中乳酸的测定 酶法；
• ——SN/T 4675.5 出口葡萄酒中有机酸的测定 离子色谱法；
• ——SN/T 4675.6 出口葡萄酒中葡萄糖、果糖和蔗糖的测定；
• ——SN/T 4675.7 出口葡萄酒中乙醛的测定 气相色谱-质谱法；
• ——SN/T 4675.8 出口葡萄酒中5-羟甲基糠醛的测定 液相色谱法；
• ——SN/T 4675.9 出口葡萄酒中二甘醇的测定 气相色谱-质谱法；
• ——SN/T 4675.10 出口葡萄酒中赭曲霉毒素A的测定 液相色谱-质谱/质谱法；
• ——SN/T 4675.11 出口葡萄酒中7种花色苷的测定 超高效液相色谱法；
• ——SN/T 4675.12 出口葡萄酒中溶菌酶的测定 液相色谱法；
• ——SN/T 4675.13 出口葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚残留量的测定 气相色谱-质谱法；
• ——SN/T 4675.14 出口葡萄酒中纳他霉素的测定 液相色谱-质谱/质谱法；
• ——SN/T 4675.15 出口葡萄酒中水杨酸、脱氢乙酸和对氯苯甲酸的测定 液相色谱法；
• ——SN/T 4675.16 出口葡萄酒中富马酸的测定 液相色谱-质谱/质谱法；
• ——SN/T 4675.17 出口葡萄酒中丁基锡含量的测定 气相色谱-质谱/质谱法；
• ——SN/T 4675.18 出口葡萄酒中二硫代氨基甲酸酯残留量的测定 顶空气相色谱法；
• ——SN/T 4675.19 出口葡萄酒中钠、镁、钾、钙、铬、铁、铜、锌、砷、硒、银、镉、铅的测定；
• ——SN/T 4675.20 出口葡萄酒中稀土元素的测定 电感耦合等离子体质谱法；
• ——SN/T 4675.21 出口葡萄酒中可溶性无机盐的测定 离子色谱法；
• ——SN/T 4675.22 出口葡萄酒中总二氧化硫的测定 比色法；
• ——SN/T 4675.23 出口葡萄酒及葡萄汁中氨氮的测定 连续流动分析仪法；
• ——SN/T 4675.24 出口葡萄酒福林-肖卡指数的测定 分光光度计法；
• ——SN/T 4675.25 出口葡萄酒颜色的测定 CIE 1976(L*a*b*)色空间法；
• ——SN/T 4675.26 出口葡萄酒浊度的测定 散射光法；
• ——SN/T 4675.27 出口葡萄酒碱性灰分的测定；
• ——SN/T 4675.28 出口葡萄酒细菌、霉菌及酵母的计数；
• ——SN/T 4675.29 出口葡萄酒中酒香酵母检验 实时荧光PCR法；
• ——SN/T 4675.30 出口葡萄酒中拜氏接合酵母检验 实时荧光PCR法。

本部分为SN/T 4675的第7部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本部分起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。

本部分主要起草人：谢力、韦晓群、曾广丰、陈毓芳、陈敏佳、金梦、李双、何吉子、余芝圻、李志勇、刘青。

出口葡萄酒中乙醛的测定
气相色谱-质谱法

1 范围

SN/T 4675的本部分规定了葡萄酒中乙醛含量的测定。

本部分适用于葡萄酒中乙醛含量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

试样中的乙醛经2,4-二硝基苯肼衍生后，用环己烷提取乙醛2,4-二硝基苯腙（CAS号1019-57-4），用气相色谱-质谱法测定，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水采用GB/T 6682规定的一级水。

4.1 氢氧化钠（NaOH）。

4.2 2,4-二硝基苯肼（C₆H₆N₄O₄，简称DNPH，CAS号119-26-6），纯度≥99%。

4.3 浓盐酸（HCl）(37.2% HCl水溶液)。

4.4 浓硫酸(H₂SO₄)。

4.5 无水乙醇(C₂H₆O)，色谱纯。

4.6 乙腈(C₂H₃N)，色谱纯。

4.7 环己烷(C₆H₁₂)，色谱纯。

4.8 5 g/L的2,4-二硝基苯肼溶液：准确量取0.5 g(精确到0.001 g)2,4-二硝基苯肼(4.2)，加入30 mL盐酸(4.3)和30 mL乙腈(4.6)溶解，然后转移到100 mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度线。此溶液现配现用。

4.9 12%的乙醇溶液：量取12 mL无水乙醇(4.5)于100 mL容量瓶中，用水定容至刻度线。

4.10 4 mol/L的氢氧化钠溶液：准确称取8 g氢氧化钠(4.1)(精确到0.001 g)于烧杯中，加入40 mL水溶解，转移到50 mL容量瓶中，用水定容至刻度线。

4.11 25%的硫酸溶液：准确量取12.5 mL浓硫酸(4.4)于已有35 mL水的烧杯中，冷却后转移至50 mL容量瓶中，用水定容至刻度线。

4.12 乙醛标准储备液：1 000 mg/L乙醛标准品。该溶液应在0 ℃～4 ℃冰箱中保存。

4.13 100 mg/L的乙醛标准中间溶液：在10 mL容量瓶中加入5 mL 12%的乙醇溶液(4.9)，然后准确量取1.0 mL乙醛标准储备液(4.12)，用12%的乙醇溶液(4.9)定容至刻度线。该溶液应在0 ℃～4 ℃