GB 12488-1995食品添加剂　环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)

中华人民共和国国家标准

1 主题内容与适用范围

本标准规定了食品添加剂环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。

本标准适用于以环己胺为原料，氯磺酸或氨基磺酸化合成环己基氨基磺酸后与氢氧化钠作用而制得的环己基氨基磺酸钠，作食品甜味剂使用。该产品可用于饮料、冷冻饮品、糕点、蜜饯、配制酒、酱菜和医药辅料等。

分子式：C₆H₁₂NNaO₃S · nH₂O(结晶品 n=2，无水品 n=0)

结构式：

相对分子质量：结晶品 237.24
无水品 201.22(按 1991 年国际相对原子质量)

2 引用标准

• GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
• GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
• GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
• GB/T 6284 化工产品中水分含量测定的通用方法 重量法
• GB/T 6678 化工产品采样总则
• GB/T 8450 食品添加剂中砷的测定方法
• GB/T 8451 食品添加剂中重金属限量试验方法

3 产品分类

本品有 A 型及 B 型(含两个结晶水)，分别称为环己基氨基磺酸钠 A 型及环己基氨基磺酸钠 B 型。

4 技术要求

4.1 外观

A 型为白色结晶粉末、针状结晶；B 型为白色针状、片状结晶；无臭，有甜味。

4.2 产品应符合下表要求。

5 试验方法

本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。

5.1 鉴别试验

5.1.1 试剂和溶液

• a.乙醚;
• b.硝酸;
• c.硝酸银溶液:17g/L;
• d.亚硝酸钠溶液:100g/L;
• e.盐酸溶液:3→10;
• f.硝酸溶液:3→50;
• g.氯化钡溶液:50g/L;
• h.氢氧化钠溶液:50g/L。

5.1.2 分析步骤

5.1.2.1 取铂丝蘸取本品少许,在无色火焰中燃烧,火焰即显黄色。

5.1.2.2 取试样3g,溶于20mL水中,取出1mL,加入硝酸银溶液2mL,30s后生成环己基氨基磺酸银白色沉淀。

5.1.2.3 取试样0.3g,溶于20mL水中,加入亚硝酸钠溶液5mL及盐酸溶液3mL,置水浴上加热约15min,取出冷却后,加乙醚20mL振摇抽提(抽提后水层做5.1.2.4试验),将乙醚层放入蒸发皿中,置水浴上蒸发除去乙醚,再加水1mL,加硝酸0.5mL,置水浴上加热20min后,在沙浴上蒸发至干涸,不炭化。冷后残留物加水3mL溶解,以氢氧化钠溶液及硝酸溶液调pH值4.5~7.0后,加入硝酸银1mL,生成白色沉淀。加入硝酸呈酸性,白色沉淀溶解。

5.1.2.4 取5.1.2.3下经乙醚抽提得的水层,加入氯化钡溶液1mL,生成白色沉淀。

5.2 环己基氨基磺酸钠含量测定

5.2.1 方法提要

GB 12488—1995

经加热减量后的试样加冰乙酸，加热溶解，再冷却至室温，在结晶紫指示液存在下，用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为蓝绿色为终点。

5.2.2 试剂和溶液

1. a.     冰乙酸；
2. b.     高氯酸标准滴定溶液：$[c(\text{HClO}_4)] = 0.1 \, \text{mol/L}$；
3. c.     结晶紫指示液：2 g/L。称取结晶紫 0.2 g，溶于冰乙酸中，用冰乙酸稀释至 100 mL。

5.2.3 分析步骤

称取经 $105^\circ\text{C}$ 干燥 2 h 的试样 0.3 g（精确至 0.000 2 g）于锥形瓶中，加冰乙酸 30 mL，加热使之溶解，冷至室温后，加结晶紫指示液 4～5 滴，用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为蓝绿色为终点，同时做空白试验。

5.2.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的环己基氨基磺酸钠 ($\text{C}_6\text{H}_{12}\text{NNaO}_3\text{S}$) 含量($X_1$)按式(1)计算：

式中：$V$——试料消耗高氯酸标准滴定溶液的体积数与空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液体积数之差，mL；

c——高氯酸标准滴定溶液实际浓度，mol/L；

m——试料质量，g；

$0.201 \, 2$——与 $1.00 \, \text{mL}$ 高氯酸标准滴定溶液[$c(\text{HClO}_4)=1.000 \, \text{mol/L}$]相当的环己基氨基磺酸钠的以克表示的质量。

5.2.5 允许差

两次平行测定结果之差应不大于 $0.3\%$，取其算术平均值作为分析结果。

5.2.6 校正

若滴定试料与标定高氯酸标准滴定溶液时，室温差别超过 $10^\circ\text{C}$，则应重新标定，若未超过 $10^\circ\text{C}$ 时，则可根据式(2)将高氯酸标准滴定溶液的浓度($c_2$)加以校正。

式中：$0.001 \, 1$——冰乙酸的膨胀系数；

t₁——标定高氯酸标准滴定溶液时的室温，℃；

t₂——滴定时试料时的室温，℃；

c₁——$t_2^\circ\text{C}$ 时高氯酸标准滴定溶液的浓度，mol/L。

5.3 加热减量的测定

5.3.1 方法提要

试样在烘箱内干燥至恒重，失去吸附水和结晶水以及易挥发物质，称重计算之损失量。

5.3.2 分析步骤

称取试样约 2 g（精确至 $0.000 \, 2$ g）于已恒重的称量瓶中，在 $105^\circ\text{C}$ 恒温箱中，干燥 2 h，取出放入干燥器内，冷却至室温后称重。直至恒重。

5.3.3 分析结果表述

以质量百分数表示的加热减量($X_2$)按式(3)计算。