GB 13736-1992食品添加剂　山梨酸钾

中华人民共和国国家标准

食品添加剂 山梨酸钾GB 13736—92

Food additive Potassium sorbate

1 主题内容与适用范围

本标准规定了食品添加剂山梨酸钾的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、贮存、运输的各项要求。

本标准适用于以山梨酸和碳酸钾用水或乙醇为溶剂反应制得之山梨酸钾。本产品在食品加工中用作食品防腐剂。

分子式：C₆H₇KO₂

结构式：CH₃CH=CHCH=CHCOOK

相对分子质量：150.22(按 1989年国际相对原子质量)

2 引用标准

• GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
• GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
• GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
• GB 604 化学试剂 酸碱指示剂 pH变色域测定通用方法
• GB 605 化学试剂 色度测定通用方法
• GB 1621 化学试剂 三氯化铁
• GB 6284 化工产品水分含量测定通用方法 重量法
• GB 8450 食品添加剂中砷的测定方法
• GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法

3 技术要求

3.1 外观

本品为白色或微黄色结晶粉末(鳞片状或颗粒状)。

3.2 山梨酸钾应符合下表要求。

国家技术监督局 1992-11-03批准1993-06-01实施

续表

4 试验方法

本标准所用的试剂和水，在没有其他特殊要求时，均使用现行国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。

试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按 GB 601、GB 602、GB 603、GB 604 之规定制备。

4.1 鉴别试验

4.1.1 原理

4.1.1.1 山梨酸钾与酒石酸氢钠反应生成难溶于乙醇的酒石酸钾白色沉淀。

4.1.1.2 山梨酸钾和溴发生加成反应而使溴的棕黄色消失。

4.1.2 试剂和溶液

• 无水乙醇；
• 盐酸溶液：(1+3)；
• 酒石酸氢钠饱和溶液；
• 溴饱和溶液。

4.1.3 试验步骤

4.1.3.1 在 5 mL 10 g/L 的试样溶液中加入 5 mL 饱和酒石酸氢钠溶液和 5 mL 无水乙醇，摇匀，有白色透明的沉淀物生成。

4.1.3.2 在 10 mL 10 g/L 的试样溶液中，加丙酮 1 mL，滴加盐酸溶液使成弱酸性后，加溴溶液 2 滴摇匀时，溴的颜色应消失。

4.2 山梨酸钾含量的测定

4.2.1 非水滴定法(仲裁法)

4.2.1.1 原理

山梨酸钾与高氯酸作用，生成高氯酸钾白色沉淀，通过高氯酸标准滴定溶液消耗的量，求出山梨酸钾含量。

4.2.1.2 试剂和溶液

• 冰乙酸；
• 醋酐；
• 高氯酸标准滴定溶液：c(HClO₄)=0.100 mol/L
• 结晶紫冰乙酸指示溶液：2 g/L。

4.2.1.3 试验步骤

将实验室样品干燥后，准确称取约 0.3 g(精确至 0.0002g)于有 48 mL 冰乙酸和 2 mL 醋酐的碘量瓶中，加 2 滴结晶紫冰乙酸指示溶液，用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变蓝色为终点。同时做空白试验。

山梨酸钾质量百分含量(x₁)按式(1)计算：

GB 13736—92

$x_1 = \frac{c(V - V_0) \times 0.150\,2}{m} \times 100$ ……………………………………………( 1 )

式中：$V$——试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL；

$V_0$——空白消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL；

$c$——高氯酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

$m$——试样的质量，g；

0.150 2——与 1.00 mL 高氯酸标准滴定溶液($c(\text{HClO}_4)=1.000\ \text{mol/L}$)相当的以克表示的山梨酸钾的质量。

所得结果应表示至一位小数。

允许差：两次平行测定结果之差不大于 0.2%，取其算术平均值为试验结果。

4.2.1.4 校正

若滴定试样与标定高氯酸标准滴定溶液时，室温差别超过 10 ℃时，则应重新标定；若未超过 10 ℃时，则可根据式(2)将高氯酸标准滴定溶液的浓度 $c_1$ 加以校正。

$c_3 = \frac{c_1}{1 + 0.001\,1(t_2 - t_1)}$ …………………………………………( 2 )

式中：$t_1$——标定高氯酸时的室温，℃；

$t_2$——滴定时试样的室温，℃；

$c_1$——$t_1$ ℃时高氯酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；

$c_2$——$t_2$ ℃时高氯酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；

0.001 1——冰乙酸的膨胀系数。

4.2.2 双相滴定法

4.2.2.1 原理

山梨酸钾用水溶解，加入与水不相溶的乙醚，用盐酸标准滴定溶液滴定。由于在滴定过程中反应生成的山梨酸在水中的溶解度小，而在乙醚中的溶解度大，这样可以将滴定生成的山梨酸不断地萃取到有机相中，从而降低山梨酸的离解，使滴定反应进行完全。

4.2.2.2 试剂和溶液

a. 乙醚；

b. 盐酸标准滴定溶液：$c(\text{HCl}) = 0.500\ \text{mol/L}$；

c. 溴甲酚绿-甲基橙混合指示剂水溶液：(1+1)。

4.2.2.3 试验步骤

将实验室样品干燥后准确称取 1.5 g（精确至 0.000 2 g）于 250 mL 锥形瓶中，加 25 mL 水溶解，加 50 mL 乙醚，10滴混合指示剂溶液，用盐酸标准滴定溶液滴定。充分振摇，水层由蓝绿色经淡黄绿色、黄色至明显橙红色为终点。同时做空白试验。

山梨酸钾质量百分含量($x_2$)按式(3)计算：

$x_2 = \frac{c(V - V_0) \times 0.150\,2}{m} \times 100$ …………………………………………( 3 )

式中：$c$——盐酸标准滴定溶液实际浓度，mol/L；

$V$——试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

$V_0$——空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

$m$——试样的质量，g。

0.150 2——与 1.00 mL 盐酸标准滴定溶液[$c(\text{HCl}) = 1.000\ \text{mol/L}$]相当的以克表示的山梨酸钾的质量。

所得结果应表示至一位小数。