中华人民共和国国家标准
水源水中丙烯酰胺卫生检验标准方法
气相色谱法
GB 11936—89
Standard method for hygienic examination of acrylamide
in drinking water sources — Gas chromatography
1 主题内容和适用范围
本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的丙烯酰胺。
本标准适用于水源水中丙烯酰胺的测定。水样中余氯大于 $1.0 \, \mathrm{mg/L}$ 时有负干扰；本法最低检测量为 $0.015 \, \mu\mathrm{g}$ 丙烯酰胺，若取 $100 \, \mathrm{mL}$ 水样测定，则最低检测浓度为 $1.5 \times 10^{-4} \, \mathrm{mg/L}$。
2 原理
在 $\mathrm{pH}1 \sim 2$ 的条件下，丙烯酰胺与新生态的溴发生加成反应，生成 $\alpha-\beta$-二溴丙酰胺，用乙酸乙酯萃取，以气相色谱-电子捕获检测器测定。
3 试剂
3.1 $2,3$-二溴丙酰胺标准贮备溶液：称取 $0.010 \, 0 \, \mathrm{g}$ $2,3$-二溴丙酰胺 ($\mathrm{CH_2BrCHBrCONH_2}$，又名 $\alpha-\beta$-二溴丙酰胺，$2,3$-DBPA) 置于 $100 \, \mathrm{mL}$ 容量瓶中，用乙酸乙酯 (3.7) 溶解并稀释至刻度。此贮备溶液 $1.00 \, \mathrm{mL}$ 含 $0.1 \, \mathrm{mg}$ $2,3$-DBPA。
$2,3$-二溴丙酰胺 ($2,3$-DBPA) 的制备方法：称取 $3.5 \, \mathrm{g}$ 丙烯酰胺 ($\mathrm{CH_2CHCONH_2}$) 置于 $250 \, \mathrm{mL}$ 抽滤瓶中（瓶塞应事先将橡皮塞打孔并用玻璃纸包裹），用 $25 \, \mathrm{mL}$ 纯水溶解，加入 $15.0 \, \mathrm{g}$ 溴化钾及 $10 \, \mathrm{mL}3 \, \mathrm{mol/L}$ 硫酸溶液，混匀，置于暗处。插入装有 $12\%$ 溴酸钾溶液的滴定管，抽滤瓶连接水泵抽气，逐滴加入 $25 \, \mathrm{mL}$ 溴酸钾溶液并振摇。此时，逐渐产生白色针状结晶，放置 $1 \, \mathrm{h}$ 后，加入 $10\%$ 亚硫酸钠溶液除去剩余溴，用布氏漏斗抽滤（事先铺一层定量滤纸），用少量纯水淋洗结晶，置于暗处晾干。经苯重结晶，其熔点应为 $132^\circ\mathrm{C}$。
3.2 $2,3$-二溴丙酰胺标准使用溶液：取 $1.00 \, \mathrm{mL}$ 标准贮备溶液 (3.1) 于 $100 \, \mathrm{mL}$ 容量瓶中，用乙酸乙酯 (3.7) 稀释至刻度后，再吸取 $10.0 \, \mathrm{mL}$ 于 $100 \, \mathrm{mL}$ 容量瓶中，用乙酸乙酯 (3.7) 稀释至刻度。此标准溶液 $1.00 \, \mathrm{mL}$ 含 $0.1 \, \mu\mathrm{g}$ $2,3$-DBPA。
3.3 硫酸溶液 ($1+9$)。
3.4 溴化钾。
3.5 溴酸钾溶液 ($0.1 \, \mathrm{mol/L}$)：称取 $1.67 \, \mathrm{g}$ 溴酸钾，用纯水溶解并稀释至 $100 \, \mathrm{mL}$。
3.6 硫代硫酸钠溶液 ($1 \, \mathrm{mol/L}$)：称取 $24.8 \, \mathrm{g}$ 硫代硫酸钠 ($\mathrm{Na_2S_2O_3} \cdot 5\mathrm{H_2O}$)，用纯水溶解并稀释至 $100 \, \mathrm{mL}$。
3.7 乙酸乙酯，重蒸馏。
3.8 无水硫酸钠，$400^\circ\mathrm{C}$ 灼烧 $2 \, \mathrm{h}$。
3.9 固定相：
