GB/T 1271-1994化学试剂 二水合氟化钾(氟化钾)

中华人民共和国国家标准

化    学    试    剂 二水合氟化钾（氟化钾） Chemical reagent Potassium fluoride dihydrate

GB/T 1271—94 代替 GB 1271—77

本试剂为无色结晶，有毒，具有潮解性，极易溶于水而不溶于醇，其水溶液腐蚀玻璃。

分子式：KF · 2H₂O

相对分子质量：94.13(按1989年国际相对原子质量)

1 主题内容与适用范围

本标准规定了化学试剂二水合氟化钾（氟化钾）的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。

本标准适用于化学试剂二水合氟化钾（氟化钾）的检验。

2 引用标准

• GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
• GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
• GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
• GB 619 化学试剂 采样及验收规则
• GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法
• GB 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法
• GB 9735 化学试剂 重金属测定通用方法
• GB 9739 化学试剂 铁测定通用方法
• GB 9742 化学试剂 硅酸盐测定通用方法
• HG 3—119 化学试剂 包装及标志
• HG 3—1168 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法

3 技术要求

3.1 二水合氟化钾(KF · 2H₂O)含量

分析纯，≥99.0%；
化学纯，≥98.0%。

3.2 杂质最高含量

GB/T 1271—94

%

名称	分析纯	化学纯
澄清度试验	合格	合格
游离酸(以 HF 计)	0.05	0.1
游离碱(以 KOH 计)	0.05	0.1
氯化物(Cl)	0.002	0.005
硫酸盐(SO₄)	0.01	0.02
氟硅酸盐(以 SiF₆ 计)	0.05	0.1
铁(Fe)	0.0005	0.001
重金属(以 Pb 计)	0.001	0.005

4 试验方法

本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按 GB 601,GB 602、GB 603之规定制备，实验用水应符合 GB 6682 中三级水规格。

4.1 二水合氟化钾(KF·2H₂O)含量测定

称取 1 g 试样，精确至 0.0001 g。置于塑料杯中，加 50 mL 水溶解；注入强酸型阳离子交换柱(材质为聚乙烯中)，以 5 mL/min 的流速进行交换，收集交换液于塑料杯中，用水分次洗涤交换柱，洗至滴下溶液呈中性。收集交换液及洗涤液，加 2 滴酚酞指示液(10 g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.5 mol/L]滴定至溶液呈粉红色。同时作空白试验。

含量按下式计算：

x = \frac{(V_1 - V_2)c \times 0.094\,13}{m} \times 100

式中：$x$——二水合氟化钾的百分含量，%；
$V_1$——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
$V_2$——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

$c$——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；

0.094 13——与 1.00 mL 氢氧化钠标准滴定溶液[$c$(NaOH)=0.1 mol/L]相当的，以克表示的二水合氟化钾的质量；

$m$——试样的质量，g。

4.2 杂质测定

试样称量须精确至 0.01 g。

4.2.1 澄清度试验

称取 10 g 试样，置于塑料杯中，溶于 100 mL 水，其浊度不得大于 HG 3—1168 中规定的澄清度标准：

• 分析纯：3号；
• 化学纯：5号。

4.2.2 游离酸

称取 2 g 试样，置于塑料杯中，加 20 mL 无二氧化碳的水溶解，加 10 mL 饱和硝酸钾溶液，冷却至 0℃，加 3 滴酚酞指示液(10 g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液[$c$(NaOH)=0.1 mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持 15 s（溶液温度不应超过 4℃）。氢氧化钠标准滴定溶液的用量不得大于：

分析纯，0.50 mL； 化学纯，1.00 mL。 ### 4.2.3 游离碱 在测定游离酸时，加入酚酞指示液（10 g/L）后，如溶液呈粉红色，则用盐酸标准滴定溶液[c(HCl) = 0.1 mol/L]滴定至粉红色消失。盐酸标准滴定溶液的用量不得大于： 分析纯，0.18 mL； 化学纯，0.36 mL。 ### 4.2.4 氯化物 称取 1 g 试样，置于塑料杯中，加 10 mL 硼酸溶液（40 g/L）溶解，稀释至 25 mL。加 4 mL 硝酸溶液（25%）及 1 mL 硝酸银溶液（17 g/L），摇匀，放置 10 min。溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取下述数量氯化物的杂质标准溶液： 分析纯，0.02 mg Cl； 化学纯，0.05 mg Cl。 与试样同时同样处理。 ### 4.2.5 硫酸盐 称取 0.5 g 试样，置于铂皿中，加 5 mL 水及 10 mL 盐酸，于水浴上蒸干，再重复操作两次。残渣溶于适量水中（必要时过滤），稀释至 50 mL。取 20 mL，加 0.5 mL 盐酸溶液（20%）酸化后，按 GB 9728 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取 12 mL 盐酸蒸干后，加含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液： 分析纯，0.02 mg SO₄； 化学纯，0.04 mg SO₄。 稀释至 20 mL，与同体积试样溶液同时同样处理。 ### 4.2.6 硅酸盐 称取 0.5 g 试样，置于塑料杯中，加 20 mL 硼酸溶液（40 g/L）溶解，稀释至 25 mL。取 5 mL，加 2 滴饱和 2,4-二硝基酚指示液，滴加硫酸溶液（5%）至溶液黄色刚刚消失，稀释至 10 mL 后，按 GB 9742 之规定测定。溶液所呈蓝色不得深于标准。 标准是取 1 mL 试样溶液及含下列数量硅酸盐的杂质标准溶液： 分析纯，0.02 mg SiO₃； 化学纯，0.04 mg SiO₃。 稀释至 5 mL，与同体积试样溶液同时同样处理。 ### 4.2.7 铁 称取 0.5 g 样品，置于塑料杯中，加 5 mL 硼酸溶液（40 g/L）溶解，稀释至 15 mL，用盐酸溶液（15%）将溶液 pH 值调至 2 后，按 GB 9739 之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。 标准是取下述数量铁的杂质标准溶液： 分析纯，0.002 5 mg Fe； 化学纯，0.005 0 mg Fe。 稀释至 15 mL，与同体积试样溶液同时同样处理。 ### 4.2.8 重金属 称取 2 g 试样，置于铂皿中，加 6 mL 盐酸溶液（20%），于水浴上蒸干，再重复操作两次。残渣溶于少量水，用氨水溶液（10%）将溶液 pH 值调至 4，稀释至 20 mL。取 15 mL，按 GB 9735 之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。 标准是取剩余的 5 mL 试样溶液及含下列数量铅的杂质标准溶液： 分析纯，0.01 mg Pb；