SN 0189-1993出口水果中三硫磷残留量检验方法

中华人民共和国进出口商品检验行业标准

SN 0189—93

出口水果中三硫磷残留量检验方法

Method for determination of carbophenothion residues in fruits for export

中华人民共和国国家进出口商品检验局 发 布

中华人民共和国进出口商品检验行业标准

出口水果中三硫磷残留量检验方法 SN 0189—93

Method for determination of carbophenothion residues in fruits for export

1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口水果中三硫磷残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口苹果、梨、杏、李子、桃和柑桔中三硫磷残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过1500件为一检验批，同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。

2.4 试样制备

将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样，密封，并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

以石油醚提取，脱水、浓缩、定容后，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

3.2.1 石油醚：分折纯，重蒸馏，收集65~75℃馏分。

3.2.2 无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中。

3.2.3 三硫磷标准品：纯度≥95%。

3.2.4 三硫磷标准溶液；准确称取适量的三硫磷标准品，用石油醚配成浓度为1.000mg/mL的标准储备溶液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪并配有火焰光度检测器，磷滤光片（526nm）。汽化室入内的石英管和柱前端的石英棉需经常更换，以达到净化的操作要求。

3.3.2 锥形瓶：具磨口塞，250mL。

3.3.3 刻度试管：具磨口塞，10mL。

3.3.4 振荡器。

3.3.5 旋转蒸发器。

3.3.6 心形瓶：200mL。

3.3.7 全玻璃系统蒸馏装置。

3.3.8 无水硫酸钠柱；筒形漏斗，内装5cm高的无水硫酸钠。

3.3.9 微量注射器：10μL、100μL。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约20g（精确到0.1g）于锥形瓶内，加50mL石油醚，振荡45min，用已经石油醚浸洗过的滤纸过滤。再用25mL石油醚分数次洗涤锥形瓶、残渣和滤纸。合并滤液，经无水硫酸钠柱脱水，收集于心形瓶内。用少量石油醚分数次洗涤无水硫酸钠柱，流出液收集于心形瓶内。在55℃水浴中减压旋转浓缩后，转移至刻度试管内，用少量石油醚分数次洗涤心形瓶，并入刻度试管，定容至10mL，供气相色谱测定。

3.4.2 测定

3.4.2.1 色谱条件

• a. 色谱柱：玻璃柱，1m×3mm（内径），填充物为3% (m/m) OV-101涂于Chromosorb W HP（80~100目）；
• b. 色谱柱温度：200℃；
• c. 进样口温度：240℃；
• d. 检测器温度：240℃；
• e. 氮气：纯度≥99.99%，50mL/min；
• f. 氢气：50mL/min；
• g. 空气：60mL/min。

3.4.2.2 色谱测定

根据样液中三硫磷含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中三硫磷响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，三硫磷保留时间约为4min。

3.4.3 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

3.4.4 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按下列公式计算：