SN 0351-1995出口粮谷中丙线磷残留量检验方法

中华人民共和国进出口商品检验行业标准

SN 0351—95

出口粮谷中丙线磷残留量检验方法

Method for the determination of ethoprophos residues
in cereals for export

1995-05-29发布1995-11-01实施

中华人民共和国国家进出口商品检验局 发 布

中华人民共和国进出口商品检验行业标准

出口粮谷中丙线磷残留量检验方法 SN 0351-95

Method for the determination of ethoprophos residues
in cereals for export

1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口粮谷中丙线磷残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口大米中丙线磷残留量的检验。

2 抽样与制样

2.1 检验批

每批数量以不超过4000袋为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。

2.2 抽样数量

按式(1)计算抽样袋数。

式中：$N$——全批袋数；

$a$——抽样袋数。

注：抽样袋数$a$值取整数，小数部分向前进位为整数。

2.3 抽样工具

• 2.3.1 金属单管取样器：全长55cm(包括手柄)，直径1.5～2.5cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的二分之一。
• 2.3.2 取样铲。
• 2.3.3 分样板。
• 2.3.4 样品筒(袋)；可密封。
• 2.3.5 分样布。

2.4 抽样方法

2.4.1 袋内抽样：按2.2规定的应抽样数(扣除倒包抽样袋数)，在堆垛四周上、中、下各部位以曲线形走向，随机抽取。将取样器的沟槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将沟槽旋转朝上，抽出取样器，立即倒入盛样容器内。每袋所取样品数量应基本一致。

2.4.2 倒包抽样：从堆垛各部位随机抽取2.2条规定的应抽样件数的10%(每一批不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握底角两角，提起约成45°倾斜角，倒振1m以上，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲在各部位抽取样品，每袋抽取样品数量应基本一致，立即倒入盛样容器

内。

2.4.3 大样缩分

集中袋内和倒包所取的样品，倒于分样布上，混匀，使用分样板按四分法缩分出样品不少于4 kg。所抽取的样品必须装入密闭容器内，以防熏蒸剂的散失。加封后，标明标记并及时送至实验室。

2.5 试样制备

将样品缩分至1 kg，全部磨碎，通过20目筛，混匀，均分成两份，装入洁净容器内，密封，标明标记。

2.6 试样保存

将试样在0℃以下避光保存。

注：① 缩分样品时，操作尽量要快，以防止熏蒸剂的散失。
② 在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

用甲醇提取样品中丙线磷，于提取液中加氯化钠溶液，然后用正己烷提取，经浓缩、定容后，用气相色谱氮磷检测器测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

• 3.2.1 甲醇：分析纯，经全玻璃装置重蒸馏。
• 3.2.2 正己烷：分析纯，经全玻璃装置重蒸馏。
• 3.2.3 无水硫酸钠：分析纯，经650℃灼烧4 h，置于干燥器内备用。
• 3.2.4 氯化钠：分析纯。
• 3.2.5 氯化钠溶液：10%，取100 g氯化钠溶解于1000 mL蒸馏水中。
• 3.2.6 丙线磷标准品，纯度≥99%。
• 3.2.7 丙线磷标准溶液：准确称取适量的丙线磷标准品，用正己烷配成浓度为100 μg/mL的标准储备溶液，根据需要再配制成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

• 3.3.1 气相色谱仪并配有氮磷检测器。
• 3.3.2 超声波振荡器。
• 3.3.3 锥形瓶：150 mL。
• 3.3.4 布氏漏斗。
• 3.3.5 旋转蒸发器。
• 3.3.6 分液漏斗：250 mL。
• 3.3.7 无水硫酸钠柱：筒形漏斗80 mm×20 mm(内径)，内装约50 mm高无水硫酸钠。
• 3.3.8 微量注射器：10 μL。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取
称取粉碎均匀的试样20 g(精确到0.1 g)于锥形瓶中，加入50 mL甲醇，浸渍1 h。在超声波振荡器上提取10 min，在布氏漏斗上过滤，残渣用2×20 mL甲醇按上述操作重复提取两次，过滤。合并滤液并于50℃水浴旋转蒸发器上减压浓缩到30 mL左右。

3.4.2 净化
将浓缩液转入分液漏斗，加150 mL 10%氯化钠水溶液，用40、40、20 mL正己烷提取3次。弃去水层，合并正己烷层，并使通过无水硫酸钠柱。用少量正己烷洗涤无水硫酸钠柱，合并流出液并于45℃水浴旋转蒸发器上减压浓缩至干。用正己烷溶解并定容到5.00 mL，供气相色谱测定。

3.4.3 测定