SN/T 1947-2007进出口食品中氟草定残留量的检测方法　气相色谱-质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 1947—2007

进出口食品中氟草定残留量的检测方法
气相色谱-质谱法

Determination of fluoxypyr residues in foods for import and export—
GC-MS method

前 言

本标准的附录A、附录B均为资料性附录。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国云南出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：王明泰、牟峻、马晓刚、宋立国、周骁、李爱军、常东华、芦春梅。

本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。

进出口食品中氟草定残留量的检测方法
气相色谱-质谱法

1 范围

本标准规定了食品中氟草定残留量的气相色谱-质谱检测方法。

本标准适用于柑橘、苹果、菠菜、白菜、玉米、糙米、牛肝、鸡肾中氟草定残留量的测定和确证。

2 方法提要

试样用乙酸乙酯提取，以凝胶色谱柱净化，再经氟罗里硅土(Florisil)固相柱净化，衍生酯化后，供气相色谱-质谱仪检测，外标法定量。

3 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯；水为二次蒸馏水。

1. 甲醇（残留级）。
2. 环己烷（残留级）。
3. 乙酸乙酯（残留级）。
4. 正己烷（残留级）。
5. 浓硫酸（优级）。
6. 无水硫酸钠：650℃灼烧 4 h，贮于密封干燥器中备用。
7. 硫酸钠水溶液：2%。
8. 氟草定标准品(fluroxypyr, C₇H₈Cl₃FN₂O₄, CAS. No. 69377-81-7)；纯度大于等于 98%。
9. 标准储备溶液：准确称取适量的氟草定标准品，用丙酮配制成浓度为 100 μg/mL 的标准储备溶液。该溶液在 0℃~4℃冰箱中保存。
10. 标准工作溶液：根据需要再用正己烷稀释成适用浓度的标准工作溶液。该溶液在 0℃~4℃冰箱中保存。
11. 弗罗里硅土固相萃取柱：Florisil, 500 mg, 6 mL，或相当者。

4 仪器与设备

1. 气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源(ED)。
2. 凝胶色谱仪：配有单元泵和馏份收集器。
3. 均质器。
4. 旋转蒸发器。
5. 具塞锥形瓶：250 mL。
6. 浓缩瓶：50 mL、250 mL。
7. 离心机。

5 试样制备与保存

5.1 试样制备

柑橘、苹果、菠菜、白菜

取代表性样品约 500 g，将其可食用部分（不可用水洗）切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，