GB/T 9695.21-1990肉与肉制品　镁含量测定

中华人民共和国国家标准

1 主题内容与适用范围

本标准规定了肉与肉制品中镁含量的测定方法。

本标准适用于肉与肉制品中镁含量的测定。

2 引用标准

GB 9695.19 肉与肉制品 取样方法

3 原理

试样经灰化后制成1%的HCl溶液，直接导入原子吸收分光光度计中，用空气-乙炔火焰使镁离子原子化，在285.2 nm处测定，其吸光度与镁离子浓度成正比，与标准系列比较确定镁的含量。

4 试剂

本标准所用水均为去离子水。

4.1 盐酸(GB 622)；1:1溶液(分析纯)。

4.2 镁标准溶液

4.2.1 镁标准储备液:1 mg/mL。称取于800℃灼烧至恒量的氧化镁1.658 0 g，加入20 mL水，慢慢加入20 mL盐酸，待完全溶解后加热煮沸，冷却，移入1 000 mL容量瓶中，稀至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中备用。

4.2.2 镁标准工作液:10 μg/mL。吸取镁标准储备液(4.2.1)10.0 mL，定容至100 mL容量瓶中。按上述方式再稀释定容1次。

5 仪器与设备

• 5.1 实验室常用设备。
• 5.2 高温炉：可控温于800±25℃和550±25℃。
• 5.3 绞肉机：不锈钢质，多孔板孔径不超过4 mm。
• 5.4 坩埚：石英质或瓷质，容量40~50 mL。
• 5.5 原子吸收分光光度计。

6 试样制备

6.1 按GB 9695.19取样。

6.2 去除不可食部分，取有代表性试样200 g，用绞肉机绞2~3次，混匀。绞好的试样装入带盖的试样

7 分析步骤

7.1 试料前处理

称取 $1 \sim 3\,\text{g}$ (精确至 $0.001\,\text{g}$) 试料于坩埚中，置于 $130^\circ\text{C}$ 左右的烘箱内干燥脱水后将坩埚在电炉上缓慢加热，使试料炭化，开始时用小火细心加热，以防试料溅出或燃烧，待大烟冒过之后，提高温度使试料完全炭化，直至不冒烟为止。炭化好的试料放入高温炉中，于 $550 \pm 25^\circ\text{C}$ 灰化 $4\,\text{h}$。灰化好的试料应为灰白色，若灰分中有黑色颗粒，应待坩埚冷至室温后滴加水润湿残渣，烘干后再置于 $550 \pm 25^\circ\text{C}$ 的高温炉中继续炭化，直至灰分呈灰白色。

7.2 试料溶液的制备

将灰分用 $1:1$ 盐酸 (4.1) $2.5\,\text{mL}$ 溶解，转移到 $50\,\text{mL}$ 容量瓶中，定容混匀。此时试料溶液的 HCl 浓度为 $1\%$。对于镁含量较高的肉制品可根据情况对试料溶液进行再稀释。

7.3 标准系列溶液的制备

吸取镁标准工作液 (4.2.2) $0, 0.50, 1.00, 1.50, 2.00, 2.50\,\text{mL}$，分别置于 $50\,\text{mL}$ 容量瓶中，加 $1:1$ 盐酸 $2.5\,\text{mL}$，用水稀释至刻度，混匀。此时标准系列溶液中镁的浓度分别为 $0, 0.10, 0.20, 0.30, 0.40,$ $0.50\,\mu\text{g/mL}$，HCl 浓度为 $1\%$。

7.4 测定

将制备好的标准系列溶液、试料溶液分别导入空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计中，以镁元素空心阴极灯为光源，在波长为 $285.2\,\text{nm}$ 处调整仪器于最佳工作状态，分别测定各自的吸光度 (参考工作条件：灯电流 $7.5\,\text{mA}$；狭缝 $1.3\,\text{nm}$；空气流量 $9.5\,\text{L/min}$；乙炔流量 $2.0\,\text{L/min}$；燃烧器高度 $7.5\,\text{mm}$)。

以标准系列溶液中镁的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。根据试料溶液的吸光度，从标准工作曲线上查出对应的镁浓度值。

同一试样至少进行两次平行测定。

8 分析结果表示

计算公式：

式中：$X$ ——样品中镁的含量，$\text{mg/kg}$；

$C$ ——从标准工作曲线上查得的试料溶液的浓度，$\mu\text{g/mL}$；

$m$ ——称取试料的质量，$\text{g}$；

$N$ ——试料溶液再次稀释的倍数；

$50$——试料溶液第 1 次定容的体积，$\text{mL}$。

当平行测定符合允许差所规定的要求时，取平行测定的算术平均值作为结果，精确到 $0.1\,\text{mg/kg}$。

9 允许差

由同一分析者同时或相继进行的两次测定的结果之差，不得超过平均值的 $10\%$。

附加说明：

本标准由中华人民共和国商业部提出。

本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。

本标准由中国肉类食品综合研究中心负责起草。

本标准主要起草人冯晓红、李气清、王绪茂、黄阿娜。