本标准规定了环氧树脂、缩水甘油酯和1-氯-2，3-环氧丙烷中易皂化氯的测定方法。得到的值表示这些化合物中氯代醇基的易皂化氯浓度。 GB/T 4618-1984 环氧树脂和有关材料易皂化氯的测定 GB/T4618-1984 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
环氧树脂和有关材料易皂化氯的测定Epoxide resins and related materialsDetermination of easily saponifiable chloriteUDC 678.68 :546
GB 4618—84
本标准等效于ISO4583一1978《塑料——环氧树脂和有关材料-一易皂化氯的测定》。1 适用范围
本标准规定了环氧树脂、缩水甘油酯和1－氯－2，3一环氧丙烷中易皂化的测定方法。得到的值表示这些化合物中氯代醇基的易皂化氯浓度。2参考资料
GB4613—84《环氧树脂和缩水甘油酯无机氯的测定》。3原理
对于环氧树脂，试样与氢氧化钠的2一丁氧基乙醇溶液，在室温下反应2小时，或对于缩水甘油酯和表氯醇，试样与氢氧化钠甲醇溶液在50℃下反应。使混合物酸化并且用硝酸银标准滴定液电位滴定因皂化作用生成的氯离子。被测样品的无机氯含量按照GB4613一84《环氧树脂和缩水甘油酯无机氯的测定》规定的方法进行修正。、试剂
分析时只使用分析纯的试剂（除非另有规定）以及只使用蒸馏水或者等同纯度的水。4.1冰乙酸：密度为1.05克/毫升。4.22丁氧基乙醇（乙二醇单丁醚），如用工业级，需精制。精制方法如下：加15克氢氧化钠到1升工业级2－丁氧基乙醇中，将此溶液回流4小时。以5毫升/分的速度蒸馏2－丁氧基乙醇。收集沸点在165℃以上的馏分。丢弃最后100毫升馏分。将2－丁氧基乙醇在暗处贮存于充氮的棕色瓶中。
注意：2－「氧基乙醇有毒，避免吸人它的蒸气，防止与皮肤、眼睛接触。应在通风橱内或通风良好的地方精制，极限值为50ppm。
4.3丁酮（甲乙酮）。
4.4氢氧化钠：120克/升的2→丁氧基乙醇溶液。将120克氢氧化钠溶于75毫升水中，冷却并用2－丁氧基乙醇稀释到1升。4.5盐酸：0.4%（质量/质量）溶液。将密度大约为1.19克/毫升的浓盐酸9毫升与水混合并且稀释到1升。4.6硝酸银：0.01N标准滴定液。4.6.1配制
在水溶解1.70克硝酸银，稀释到1升。4.6.2标定
称取预先在120℃「燥的20～25毫克基准氟化钠（准确至0.1毫克），放人250毫升锥形瓶中，并溶于50毫升水t1。按6.1.4用硝酸银溶液滴定。国家标准局1984-07-30发布
1985-05-01实施
4.6.3浓度的计算
当量浓度N按式（1）计算：
式中：m一一所用氟化钠的质量，毫克，GB4618—84
V一滴定耗用的硝酸银的体积，毫升，58.45—氯化钠的毫克当量。
4.6.4贮存
在暗处贮存溶液。
5仪器
（1）
5.1微量滴定管：容量为10毫升，最小刻度为0.02或0.05毫升，有一个在活塞下延伸约120毫米的毛细管尖。
5.2磁力搅拌器。
5.3pH毫伏计：最好是补偿型的。带有正规的玻璃电极和银电极。5.4滴定烧杯：容量为400毫升。6步骤
6.1环氧树脂
6.1.1在烧杯中称取含量不多于1.78毫克易皂化氟的试样。吸移25毫升2－丁氧基乙醇到烧杯中，开动磁力搅拌器使试样溶解，如果需要则加热。将溶液冷却到室温，吸移25毫升氢氧化钠溶液到烧杯中，充分混合，盖上烧杯，让反应的混合物在室温放置2小时。6.1.2边搅拌边吸移100毫升丁酮和25毫升冰乙酸到混合物中，再搅拌几分钟，直至在加人冰乙酸时所生成的沉淀全部溶解后，应尽快进行滴定，否则可能得到偏低值。6.1.3每次滴定前，用丁酮洗玻璃电极，用水冲洗净后放在盐酸中浸至少10分钟，再用水和丁酮冲洗。每次滴定前，用细砂布（例如金相003号砂布）擦亮银电极，并用水冲洗。经常测量同一类产品时，电极每天处理一次即可。wwW.bzxz.Net
6.1.4将电极和含有硝酸银溶液的微量滴定管放在适当位置，将微量滴定管的尖端浸人液体约10毫米，整个滴定过程都要搅拌。小心地加人硝酸银溶液，每次都要等到电位不再变化为止。滴定过程最好避免强光照射烧杯和电极，否则，在银电极表面有可能生成黑色氧化银层而使电极不能正确地作出反应。
记下微量滴定管和毫伏计的读数，并迅速作图。当每次增加硝酸银溶液而电位变化很小时，加人体积大至0.5毫升的溶液。当电位变化速度变得大于10毫伏/0.5毫升时，采用0.1毫升增量。在拐点后再加约0.5毫升，停止滴定。
注：如果发现滴定所需要的硝酸银溶液少于1毫升（空白试验也如此），在滴定前用精确测景的1毫升0.01N氯化钾溶液加到溶液中重复试验（空白试验亦如此）。加人氯化钾溶液后立即滴定。6.1.5与测定同时做空白试验，按相同的步骤，使用同样的试剂，但不加试样。6.1.6按GB4613一84规定的方法测定样品的无机氯含量。6.2缩水甘油酯和1－氟-2，3-环氧丙烷注意：1一氯－2，3一环氧丙烷剧毒，它的毒性是累积性的，而且可燃。要避免吸入它的燕气，防止和皮肤、眼睛接触。要在通风榭或通风良好的地方工作。它和硫酸、浓碱、金属、氢氧化物以及无水金属岗化物，如四价锡和三价铁的氯化物会引起爆炸性反应。所以要戴上安全护目镜并把仪器用防护板围起来。极限值为5ppm。
GB 4618--84
6.2.1在烧杯中称含易皂化氯不多于1.78毫克的试样。吸移25毫升氢氧化钠甲醇溶液到烧杯中，使用磁力搅拌器溶解试样。盖上烧杯，使反应混合物在50℃下放置2小时。6.2.2按6.1.26.1.6进行试验。
1结果的表示
易皂化氯含量M（质量百分数）按式（2）计算35.5N(V - /)
10M。
式中：V。—一空白试验中所用硝酸银溶液的体积，毫升，W,-
一滴定试样耗用硝酸银溶液的体积，毫升N—按式（1）计算的硝酸银溶液的当量浓度，M。———试样的质量，克，
C无机氯含量，毫克/干克。
如果需要用重量百分数表示1一氯2，3-环氧丙烷样品的纯度W，按式（3）计算：92.5N(V- Vo)
式中符号与式（2）中符号的意义相同。8 试验报告
试验报告应包括下列事项：
注明按照本标准：
试验物料的全面鉴定，
按GB4613-84测定的无机氯含量
试验结巢和所用的表示方法。
附加说明：
35.5×104
（3）
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会技术归口。本标准由上海树脂厂负责起草。本标准主要起草人李伯清、包丽敏、吴荣栋。703
冰标H
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