本标准规定了通过测量标准针刺入深度，评价石油蜡硬度的方法。本标准适用于针入度值不大于250的石油蜡。 GB/T 4985-1998 石油蜡针入度测定法 GB/T4985-1998 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB/T4985—1998
本标准等同采用 ASTM D1321-95石油蜡针人度测定法\,对 GB/T 4985--B5t石油蜡针人度测定法》进行了静订。
本次修订工作主要是方法的糖密度和测定温度，并完善了商激点的测定手段。本标准的附录 A 是标准的附录
本标准自实施之日起，同时代替GB/T4985—85。本标准由中国石油化工总公司提出。本标雁由抚顺岩油化工研究院归口。本标准起草单位：抚顺石油化工公司石油·-厂、抚顺石油化工研究院。本标准主要起草人，杨红苗、高素清、杨令橘。本标准于 1985 年 3 月首饮发布。1范围
中华人民共和国国家标准
石油蜡针入度测定法
Determination of needle
penetration of petroleum waxes本标准规定了通过测量标准针刺人深度，评价石汕蜡硬度的方法。本标准适用于针人度值不人于250的石油蜡。2引用标准
GB/T4985-1998
代替GB/T198585
下列标准所包含的条文，通过小用而成为本标准的一部分，除非在标准中另有明确规定，下述引用标准都应是现行有效标准。
SH/T0132石油蜡冻凝点测定法
3术语
针入度Needle petroleum
在规定的条件下，标雄针垂直刺人蜡试样的深度.以10！mm为自4方法概要
将试样熔化，加热到其冻凝点以上约17℃，倒人成型器中，在控制条件下，置于空气中冷却，然后用水浴将试样温度控制在试验温度，用针人度计测盘其针人度，将针入度计的标准针在100 g负荷下刺人试样55。
5 意义和用途
石油蜡的硬度各异，针人度是测虽右油蜡硬度的方法，硬度对其他物理性质有明显影响。6夜器
6. 1 针人度计
用于使标准针接触试样表面并且在试验后给出刺人的深度。针人度计在指示器读数为“等时，针尖应能准确誉于试样的水平面上，图1中的装置是两种调书方式的组合图：一种是调节测试台：另-种是调节指示器针组件，二者任选其一。在释放时，带负荷的针必须脱落且无明显阻力，仪器上备有水平调节螺丝和酒精水准器，用以保证滑杆轴处于垂真的位骨。指示器的刻度按10／mm精度校准，刻度范围不少于250个10mm，国家质量技术监督局1998-06-17批准1998 - 12 - 01 实施
6.2计时器
GB/T 4985—1998
图1针人度计
针人度计可附有自动释效计时机构,也可使用分度为0. 1 的秒表。6.3标准针和滑杆
标准针的尺寸要求见图 2,针长约 83 mm ,针的一谢被对称地加工成固锥形。锥体的锥角在 855' ~9°25范国内，维体轴与针杆轴重合，最大心率（指示器全程刻度在0.13mm之内。维体部分要用充分硬化并回火的440-C级或相当的不锈钢制作，其洛氏瘦度为C57~60，惟尖唐光并裁掉尾部成为截项圆链体，小头的截面直径为0.14～0.16mm。截面与针轴成直角，允许偏离在2°以内，边绿应锐利而无芒刺,锥面与截面项的粗糖度为 0. 2 μm。 标准针的实际重量为 2. 5 g±0. 05 g(用杆钻孔深度调整),清杆的总量量为47.5g土0.05g·滑杆上加50g±0.05g重物。注：标准针要经计量部门按上球要求检定，8*65\g*25
p3.84~4.28mm
-58mml
图2标准针
6.4试样成型器
0. 14~0. 16mm
成型器为两端开口的黄钢圈简，内径25.4mm，高31.8mm，壁厚3.2mm。为避免过硬端样滑动，在简内壁的中心部位刻上少数爆纹式沟槽。在试样成型时,将成型器量于用等体积甘油和水混合物润湿过的黄铜板上。
6.5试验室或试验籍
能保持23. 9℃士2.2℃。
6.6水浴
水浴的容积不少于 10 L,能保持试验温度准确至士0. 1 C。水浴可用玻璃制作或开一可以水平观察GB/T 4985—1998
试样的看窗，试样浸在水浴中的深度不少于102mm，并将其置于离浴底不少于51mm的多托调节架上。还需在低于水面约 51 mm 处装有固定的多孔试样架,用来支承进行针入度测定时的试样。测定也可在另一个恒温小水浴中进行,详见附录 A。6.7温度计
温度计是用于水温度测量的精密温度计,全浸型,刻度范围 25~～55 C。具体要求如下：温度范围
最小分魔
长线分度
刻度分度
示值误差
充许最高加热温度
杆直径
水银球长
水银球直径
冰点范围wwW.bzxz.Net
球底到冰点矩离
球底到收缩室底的距离
球底到收缩室预的距离
球底到25七刻线距离
球底到 55 C刻线距离
6.8黄铜板
25~55℃
量大 0. 1℃
105℃
379 mm±5 mm
7~8 mm
25~35mm
-0. 5~+0. 5℃
6070 mm
最小80 mm
最大 100 mml
115~135 mm
324~~344 mm
黄解板规格为 63.5mm×3Bmm×6. 4mm,用于成型时承托试样，该板在样品冷期间要重于软未塞上。
7试样制备
将蜡样加热至其冻凝点以上约17℃，防止局部过热。充分搅拌使蜡样均勾并使气泡避出。在保持23.9℃士2.2℃的试验室或试验箱内，将黄钢板置于两个软本塞上(16 号域18 号),然后用等体积甘润和水混合物润湿黄铜板的上表面。将成型器放在黄铜板上，然后将蜡样谢人成型器内，使其形成凸弯月面。将其在 23. 9℃±2. 2 亡的温度下冷却 1 h。然后从成型器顶部刮去凸出的蜡,以黄锅板上取下,将与黄铜板接触的蜡表面期上,在试验温度士0. 1 ℃的水浴中放置 1 h。注;很硬的鳍往往因收缩而与器分高,在这种情况下充许再注入蜡样使之囊合,8试验步骤
8.1将针人度计基底转向背后，使针人度计的头量于水浴边续，并置于支承试样的多孔试验架的上方。可能需要在基座上放一重物,以平衡头部的重量,将针人度计和水浴中的多孔试验果调至水平。 也可将小水浴置于针人度计台架上，保持小水裕中的水温在试验漫度士0.1℃（见谢录A），每大测定前，用 6. 7 中所规定的温度计测量小水裕温度,温度计露出部分校正值等于或超过 0. 05℃时需加校正值。8. 2 将装有试样的成型器量于多孔试验架上或小水浴中,使与黄铜板接触的光滑面期上,并要确保试验过程中成型器和试验架或小水浴木见动。水面调至高于试样上表面25mm，将试样保持在试验益度±α.1内。
注：试验温度可以在25～55℃莅围内的证一温度,通常体用的是25 ℃,35℃,45℃或50℃8. 3 加 50 g 章物于标准针上,使针及其附件的总质量为 100 g土0. 15 g,检查释放机构是否卡杆,指示GB/T4985—1998
器应在“零”位。按针人度计不同类型调节指示器组件或调节台，调到针尖几乎触及蜡的表面、并将位置固定。
8.4用撤调法使针尖恰好接触试样的蜡表面,观察针尖投影有助于准确调节。5 min后，释放滑杆并持续5%，用自动计时器或0.1分度的秒表计时。用秒表计时，虚在试验前开动秒表，当表的秒针走到某刻度时释放滑杆,到 5 s 时立即卡滑杆。轻轻压下指示器杆直至被滑杆顶住为止,并由指示器刻度盘读出针人度值。
8. 5在距成型器边缘至少 3. 2 mm的圆周上,取约相等间(不少于 12. 7 mm)的四个点进行测定,每个点测定前用清洁的干布顺针尖方间仔细擦,以除去所有的附着的蜡,并按 8. 4 的要求定位标准针·然后再进行测定。
9报告
取四个点的测定值的算术平均值作为测定结果，精确到 10-[mm，同时报告试验温度。10 精确度和偏差
10.1根据实验室间满定结果的统计分析确定方法的精密度如下：10. 1. 1 重复性
用一台仪器，在恒定不变的操作条件下，由同一操作者，对同一试样进行两次连续测定结果之差超过下列公式计算值的,二十次中仅有-·次。r=1. 72×[10:0 4(3
式中：-
一重复性：
又针人度。
10.1.2再现性
由不同操作者在不间实验室对同一试样进行测定,所得任意两个独立结果之间的差值超过下述计算值的，二十嵌中仅有一次。
式中Ｒ-
再现性：
X--—-针人度
R= 4. 81 × [100.00 2(3
（2）
10.1.3由上面的两个公式计算出的各针人度值重复性和再现性列于表1。表1对不同针人度值所计算出的重复性和再现性针人度
10.2偏差
重复性
再现性
针入度义
因为针人度值的确定只依据一种试验方法，因此本方法没有偏差。重复性
再现性
GB/T4985-1998
附录A
（标准的附录）
小水浴恒温仪
A1 本器专为石蜡针人度而研制,能对四个恒温点进行计算机智能控制,按下所需温度按键,即进人自动控制升温及恒温状态。
2在升温阶段，由于不同环境影响，可以超过恒温点1左右，此时可待其自动回到恒温点，不必来用A2
其他降温办法，
3环境温度要在15～25℃，室内空气保持稳定。A3
恒温精度为10.1℃，并保证上下左右均勾：5与恒温仪配套的小水浴，外径140 mm土Imm，高80mm士【mm,底部内外都要达到玻璃板一样A5
平整,以免成型器和小水浴虽动。
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