本标准规定了水果、蔬菜、谷类中敌敌畏、速灭磷、久效磷、甲拌磷、巴胺磷、二嗪磷、乙嘧硫磷、甲基嘧啶磷、甲基对硫磷、稻瘟净、水胺硫磷、氧化喹硫磷、稻丰散、甲喹硫磷、克线磷、乙硫磷、乐果、喹硫磷、对硫磷、杀螟硫磷的残留量分析方法。本标准适用于使用过敌敌畏等二十种农药制剂的水果、蔬菜、谷类等作物的残留量分析。 GB/T 5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定 GB/T5009.20-2003 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ECS67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.20—2003
代替G/T5C09.20—199%
食品中有机磷农药残留量的测定Determination of organophosphorus pestiride residues in fouds2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标雅化管理委贝会
2004-01-01实施
GB/T5009.20—2003
本标准代替GB/T5009.2019966食品中有机麟农药残留鼠的测定方法，年标准与GB/T5909.20—196比主要像改如下；-修改了标准的中文名称，标准中文名称改为食品中有机碑农药惑角遗的测定？：按照GB/T2MM1.1一20C1标证编写则第4部分：化学分折方法3对虑标准的结构过行了整政。
本标准出中华人贝共和回卫生部提出并归口。协硅第一法中中国农业科学院分析测诚中心，京农业大学，H生部食品儿生临春检验所负克起草。
本标准第一法由卫生部食品上生监督检会所，上海市卫生防发站、北京市1生比疫站负声起车，本标雅第一陕出江资作版境炸负由起革。本标推十[525年首次发布，1998年第一次订，本民为第二次修订。15
1范用
食品中有机链农药戏留的测定
GB/T5009.20—2003
豌一法水果,蔬莱，谷类中有机磷农药的多残胃的测定本标准规定广水果、蔬菜、谷要电致致长、速灭避、久效爵、甲样硬，巴费磷、森群、之整碟、甲萨醉、甲基列硫酸、稍盘准，水胶疏酵、氧化唑硫磷、稍卡带，中唑流麟、克线磷、乙随磷，乐果，摩炕磁，硫磷，杀烘随藓的残图量分析方法，本标准证用于使用过致敌晟等二十种农纳制剂的水果，就染、零类等作物的疫留草分析：2原理
含有机磷的诚杆在高氢增.E燃烧，以TIF门碎片的形式此与山波长526m的特生光，这种光通过滤光片送抒后，由光电倍培些接收，转换成申号，经微中流放大器放大厅款记录下来。试样的蜂固积或轻高与标准品的峰而积或峰高进行比控定量：3试拍
3.1丙雨.
3.2 二氧甲统,
3.3氯化钠
3.4无水硫晚均、
3.5助滤剂Celite 515。
3.6农药标准品如下，
敌（DDVP）纯度99%
3.6.2速炎磷（rvinp）：质式纯度%反式兴3.3久效ocoph
甲持摄（phorate）：维度aR%。巴胺磷（pructuphus）纯度%。
一穿磷(diszinn)：纯度9%。
乙密破球erimfos）：纯变学9?%，中基端啶磷（piriishosethyl：纯度ss%甲基-.hin-：度。
稻疫（kitazine）：纯度99%
水胺isrmh）：度：
化吨航微（po-gnelog纯%
微（pe1thoate，纯9.6%。
中硫磷（1纯度99.6。
克线降（eanips）：纯2.99.9%
乙硫磷（hm)纯度9
乐果linethat纯度99.0
纯度98.2%
微（hin），纯%.
GB/T 5009.20--2003
3.6.20杀统磷（enitmthion纯度3.5%。3.7农药标准溶浓的电制：分别准确称政3.6.1~.3.6.20标准品，用一氯甲烷为落剂，分别配制成1.0mg/mL的标推借备液，忙于冰箱4℃)中，便用时粗各农待品种的收器响应情况，吸取不间量的标准循备减，用二就甲烷稀释成混会标准使用液。4位器
4.1组织热碎机
4. 2 粉筛机。
4.3施转热发收
4.4气相色谐：附有火将光度扮测器（FPL>)5试样的制备
取粮食试样经粉碎机粉群，过且筛制成粮食诚性水巢、蕉莱试样去掉非叫食部分后制成诗分析试样.
6分析步源
6.1捷取
6. 1.1水果,蔬菜
称收50.尺试样，世十3m)烧杯中，加人5mL水和1m丙量（提取报总体积为15cml），月组组盘齐机提取1min～2nin。与滤经有两层滤纸和药10gCelite545的市氏漏斗减正抽滤取泄mL移至5JmL分泌微斗中：6.t.2谷
称取25. 0J 试样,重于 300 L烧杆中,加人 mL水利100 1rl.丙酮以下步骤同 5,1. 1.6.2净化
6.1.1 5.1,2的鸿液中加人:0~15氧化钠使猝获处丁饱和状态。涯烈振插2min-3mit，静世3min，使闪酮与j相分层，水相用50ml。一氧用烷振据2min：再静置分层，将丙用甲烷提取滤合开经装有20g~106无水碗酸的的变璃漏斗脱水滤人25mL底虑瓶中，再以约40mL二氯月烧分数欲洗漆容器利无水趾酸钠。洗涤液也并人烧瓶中，用凝转蒸发器浓缩至约2依编定血转移至5--25盘瓶中二中烷卒刻6.3气相色谱测定
6.3.1急谱参考条件
6.3.1.1色错柱
a）玻机2,6m×mm(i.d),填装除有4.%DC-200+2.5CV-17的ChrurausorhWAWDMICS(A月~IC月）的伍体
b）数2.6m×3wm（i.d)，填&淤有质量分数为1.的QF-1的（hrmml：WAW6
6.3.1.2气体速度
氢气=oml./min.礼气1ccml./min.字气Ecml./man.6, 3. 1. 3温鹿
杜第24℃汽化室260，检测费27。6. 4 测定
吸取2μ~合标准波及试样净化液注人色谱议中，以保留时间定证。以试样的降高或择面积与标滞比较定盘，
7结果计算
1组分有机雌衣的含盘按式(1)进行计算。=
A, × V, x V × F, X1 000
A X: ×V XX1 530
：继分有机磷表药的含盘，单位为牵克每千克（ng/kg)试样中：组分的峰面积，积分单位；混合标准液中？组分的峰面积，分单位：实样定取液防总休积，单位为迹于（mL)；净化用提取商的总体积，单位为毫外（mL)：依赖后的定容体积，单位为毫升注人色谱仪中的标准组分的质鼠，单位为纳克（R)试样的质某，单位为克（）.
计制结果保留两拉有效数字。
8精密度
GB/T5009.20—2003
在年复性条长下获得的两次危立测定结果的饱对堂值不超过算术平均伯的15光９其他
9.116种有机磷农药的色谱图
16补有机摊农约（标准渐液>的色增图，地围1。li
敬款录低检则谢3.2xllwng/kg
本灭屏量低换别效度：mg/
久效研避低性测软险 2,>14mgkg择降股低检测热厦./kg
巴度最低格激度0.11/kgbzxz.net
二来种收低检测链度(.(IC4mg/kg=乙事床感素低护测选良U.0c3u.g/bg手完低格然00G
险最期检测热质0.00%/g
相追净最假换滤浓退0,nn4TR/kR;求肤释磷低整通实建0.ou>格kg
车化4确降量低协池证惠0.U2Gkgm帮丰放避低检利效片0.017mg/kzl座流降最低空利浓度0.514mg/kg:克我最低检测效皮5.5mg/kzl
助低3.21mg/kg
图116和有机硬农药(标准案瘾)的色谐国161
GB/15009.20—2003
9.213有机磷农药的色谱图
13种有机费浓药的色送图，见图2。L
致致畏；
2—甲择，
3—-二要奔;
一之睡轻能：
甲美睫呢染；
异稻疫尚：
10范虱
乐乐;
唯税密：
泰对流屏：
杀报前哦！
乙统册，
图213种有机磷农药的色谱图
第二法粮、菜、油中有机磷农药残量的测定本标谁规亲了粮食蓝案，食吊的等食品巾放故畏、乐米，马拉碗群、对硫碰，甲求磷，籍痘净、杀慎疏磷，节硫磷、电磷的衡定方达。本杯痛适用十粮食、蓝菜，食用油使用过款故良乐果，马拉流磷、对杭整，甲拌者、眉盘净、尧只他麟，培妹，生蝶赚等的农约的现留量分析.量按出量0、1限0，3进样品相当于0试样，最低检出派帝范周o,olm/ks--c.oma/kR.
11原理
CB/T 5009.20—2003
试样中有机表药经提取、分离净化后在富氢始上燃滤，以FL1(）碎片的塔式·放射出范长526nmr光，这和特征光通过滤光片选择后，由光电倍增件接收.转换成电信号经微电流放大器改大后，被记录下来，总样的缺高与帜准为峰高相比，计算出试样相当的含鼠12试剂
12. 二氯年髋。
12.2无水电销.
12.3丙配。
12.4中性化绍：层析用，.10u活化1b后备用。12.5丙性炭：称收20舌性炭出盐晚（3m01/L）没泡过夜，抽满后，洗至无氯离子.在12U烘十备用，
12.6硫酸钠落波(5)g/L)
12.7农药标准诺备液：准确称取适量有机磷表药标准的，用米（或一怎甲烷）先配到储备商，放在冰箱中保存。
12.8农药杯准停用液：临时用二氧印统船释火使月谦处其浓度为改改畏，果，马拉硫磷、对硫磷和甲拌端每实升各相当于.0，稽癌净、倍镜硬、录兴疏磷和乌端磷每落刀各相当于2.0。13量
13.1气相色满仪耳有灾焰光度检测器。13.2电动据送器，
14分析步要
14.1提取与净化
14.1.：蔬菜，将蔬菜切碎泥为.称取10，n0R蝇句的试，置于25CmL具塞带彬瓶中.3g~100&无.水酸料报其靠菜含水或>脱水，别烈据据后如有匹林硫酸钠弃在，说明新加无水他酸纳已够。加3多-58活件送（粮据虚菜台含量负、加7U叫二载甲烷：在保满器上我报心，5上，经泄纸过滤，单取35mL德波，左通风拒中室温下自然挥发至近下，用一氯甲烷少量多次妍沉残造，移人1m15)具毫刻度试受，并定容至2.l.备用：14.1.2释谷脱壳、磨粉、过20片筛、滤为。弥收10.00g世十月率罐形瓶，人0.g中性氧化钙改20m二氧中烷，银搭3.5，过您波乘首接进样如农药建望量过诉，以如301m)二敏甲烷，表探过统,量取5mL.泄液微缩许定容至2.心mL进荐。14.1.3小友、玉米：将试磨碎过21司、混划：你取1G.95置于具塞罐瓶中，历人0.5g中件划化铅，0.2赔性热及2VL一氧中流，振帮05h过滤感液直接进样，如农约境量对低，则加30L二中烷.拆热过滤，量欣15ml.法流浓缩：并定容至2mL进样：14.1.4控物池称取5.0准勿的试栏，用50.丙配分次籍解并洗人分漏落勾后加10mL水.轻轻学转抵拆1m.静置1以上，弃去下面析山的油层，上层率液自分液痛斗上口懒人习分液斗，当心必最不使余的剂.赢例人（如就化严重，分居个清，则放人50)ml。离心增中以25U1/ttli高心0.5b滴含级白上层液），tHCmf.二氯巾烧，1UVmL硫酸纳游液（50g/T.），据涨1ain.静骨分层后，将一斯甲烷段取浓移至发Ⅲ中。内酮水溶银耳用10m1.氟甲烧提取-次·分层后，合卉至落发血：自然浑发后，如无水，亢用“飘甲烷少量求次创统燕发而中残度移人具塞量能中，计定穿至m.加2硫酸钠系搭脱水，件加1g中氧化错0.2活性炭（书袖可加3.g>最脱油和153
GB/T5009.20—2003
跑色，滤，液直接进单，二氧中烷卖收滚自然拆发后妇有少最水，可用5工兰氯甲烷分次将挥发后的残液选人小分液漏牛内，提取1min，静需分层后物二疯甲烷层移人具普量简内，以5mL二氯甲统提取-次，合片人具率尽等内，定容至1m1.，划?无水能酸钠派摇脱水.耳加1g中性氧化铝.0.2长活性炭，嵌搭脱油和脱色，过诱，滤范点扶进择。或将二氛中烷和本起倒入具家重偏中，用二甲烷少基黑次既蒸发而、沈液并人其塞量简中，以二氧中烷层为准容至=，对3无水蔬酸钠，懿后上印中性划化铝和活性戏依达操作14.2色谱新件
14. 2. 1 年谱柱:戒璃±,内径 1 mm,反 1. 5 m -~2. 0 T。14.2.1.1分离别定敌做世，乐来，拉硫酵硫麟的色游杜。a内装涂以2.%$E30和%QF-1混台固定微的)日~R日ChmrbWAWDMCS；b内装添以1.5%V-17利%QF-1混合同定减的6月0月Ch:0o2rbWAWMS内装徐以2%OV-1n12QF-」隔合周定液的60日-80当hromagarbWAMCS14.2.1.2分离、测定且拌难，电蜗碘、增疫作暗疏读和杀频疏谢的色谱杜。）内装涂以3PEA和%QF-I混台固定微的)日～80日Chrrrranorl,WAWDMCSh）内装洽以2%NPGA和3%QF-1很合固定液的月·~80日ChromoorbWAWLDMCS14.2.2气流速度：载气为氧气80m:./min，空气5mL/min氧气180mL/min氧气，客气和金气之比接各收器型已不尚选性各自拍量伴字系件14.2.3温度：进样口：220，检测器，240七，温：180℃，但测定敌致畏为130%15谢宠
格：2.3所还的合农药标窄傅用商2K.*.分别注人气相负谱收中，可测根不同浓度有机麟标准南液的峰高，分别制有机磷标准山线。同时取试样游减2[，一1.注人气相色谱仪中，测得的降尚从标准线通市告出指业的合导。15计算
样中有机媒农药的含量按式（2进行计算。A×1c3
R×1000×1000
式中·
一试样中.有杭碟农药的含量，单位为毫克每克（mg/k）A—进样体积中有机磷表药为压前，单位为纳点；进样体积L)相当于试样的质量.单位为克（R）.计算站果保留两位有效效车
17精衣度
做政世，甲拌碑、倍硫弹、杀塑硫在重性杀件下求得的两次独方测定结果的绝对茎值不存过算术了与俏的10%
乐兴、与拉硫磷、对硫磷稿蓝净在重复性条件下获好为两改独立揽危绿巢的绝刘差值不待超过算本平均
16其他
其他有机农药的气柑色谱图，死图3.~图5164
2.536SE30和3折QF1性，生退180T:次瓶
斗拉磺藓
对湾磷。
国33种有机确农药的气相色谐田G-1#
甲拌感：
度净：
倍疏率：
杀织锐研、
围54种有机磷农药的气相色谱图1
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.-生温
图4效复农药的气相色谱围
2NPGA-SSQF
甲动：
稠邀净，
3.-—脏死醇
杀虾死鸦，
原6、4种有规配密药的气担色进：1ss
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19范围
第三法肉类、鱼类中有机磷农药残留量的测定标准规定了肉资，焦类敏致畏，乐果、马拉础磷、对硫磷的残留分析力法。本标准适同于肉类，垒类中敌致畏，乐采、孕拉豌解、对菀摩农药的残留分析。敌敌丧、乐果，马拉硫磷、对疏磷检山限分别为5.0.3、0.015、0.015、c.335mg/kg20原理
同第2帝：
21试荆
21.1丙醇
21.2二氯甲烷。
21.3无水酸钳：在700么约烧=h后备用。21.4中性氧化销：在550灼烧4h
21.5坑酸钠液（20&)。
21.6农药标准暗液：准确称取改放投、乐果、当控殖碳、对硫磷标准量务10.0m，用丙酮落偿并宗究至100m，混均.每毫相当农药0.10mR·作为催条链，保件上冰中21.2农药标准使月波，临用时用两潮稀释至年密升相当？.0，22仪器
22.1色谱议：附火焰光度抢器（FI3).22.2电动恭帮器
23分析步卿
23.1捷取净化
将有化丧性的内，试样刘峰滤孕，取2).0于2501m1.只塞锥瓶牛，：5m丙到，丁振满游上装摇（1.5h，经滤派过落.取落落nl.」12ml.分液葡，加S0mL硫磁溶液（20g/L）知0ml氟甲境，握密是取2min后，静监分层，将下层提收夜效人与个12>ml.分兼满斗中，再用20二氧甲烷于内酮水染液中同样标取石，分二次提取激，在二瓶甲宠取减中加1中忙氧化架（如为内加.g），经摇数次，加20无水硫酸钠。振播脱水，过涉于藻发血中，用2ml.郭甲烷分二饮洗谈分波涌斗，低人蒸发中，生所了水路上蒸发依至1m.在右，内刚少冠多次将残商选人其塞刻度小试穿，定咨至2mL5mL，如探液含少盘水，在蒸发正中知少量光水酸钢，再历内配洗人且蜜刻度小试中，定穿。23.2色谱条件
23.2.1色踏柱：内径3.2mm.长1.6m的玻端社，内装除以1.5%(V-17和2%QF1准合定流的5oH--ioo月Chromosorb wAwLiMcs.23.2.2流量氮气,5)ml/min：氢气 ,kg/cm：空气 .5kg/eu23.2.3温度，检演需25)，进样口250%℃，柱益22℃（测敌敌长听为140%）：如司时测完四和农药市用程序升温，
23.2.44种有机磷农药的色带断，姚用7.165
1一敌的，
R-垃克辟：
23.3别定
图了4种有机磷农药的色谱图
GM/ 5009.20—2003
将标使月渡或试样进样：mT.~3L，以保留时间定性谢量峰高，与标维比较进行定早。24结果计算
同第？卓
25物密度
在垂复性条牛下获得的州次独立测定绩果的绝邓差算不导粘过延术平均停的1%157
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