本标准规定了食品罐头内壁环氧酚醛涂料的各项卫生指标的分析方法。本标准适用于食品罐头内壁环氧酚醛涂料的各项卫生指标的分析。 GB/T 5009.69-2003 食品罐头内壁环氧酚醛树脂涂料卫生标准的分析方法 GB/T5009.69-2003 标准下载解压密码：www.bzxz.net

1CS G7. 04C
中华人民共和国国家标准
GB/T 5009.69—2003
我萨信H/500S,—1396
食品罐头内壁环氧酚醛涂料
卫生标准的分析方法
Method for analysis of hygienic slandard nf cpoxyphenolic coatings for inner wall of food ca1s2003-08-11发布
2004-01-01实施
中华人民共和国卫生部
中莉国家标化管理秀员会
GH/1 5009.69—2003
本标准代替GB/T5009.69
JSS食品瘫头内整环货酵涤料卫生标准的分析力法。本标准与n/3009.6—1%S6相比主要偿效如：按（1T20001.42001杯准缩规则第4部分，化学分析方法对原标堆的结构连行了修改.
本标准力中华人民太和国卫生郝提出并井归口。本中标准由轻工业部食品发酵「业科学究所，上海作食品工业研究所上海市卫牛颜接站负起草，
本标确于1！85年节次发布，1牛第次修订，本次为算二次续订。528
1范围
食品头内壁环氧酚醛涂料
卫生标准的分析方法
本标通规定了食品额头内壁环龄醛涂料钓各与卫兰指标的分机方法。本标准运用于食品蹈头内降次氧酶醛添料的各项工生指标的分析.2范性引用文件
CB/T 5009.69—2003
下列文件中的条款通过木标准的小日放为本标准的条款，凡是征日期的引月文件，其随后所有的修改单（不包指做误的内穿或榜计取不适于本标准，数而，缺励根据本标确达成协议的各方研购足件可使用这些文计拍最新版本，凡是不法口期的用文纤，其展新版本适用于车标准，GB48含品辅头内唑环柯照膜料卫生标推行/5(GS，：含品包类用聚乙烯、聚本乙烯、累丙烯成型品卫兰标市的分机方法3取样方法
3.1司时出，哟，同规势的名于包欲剂决应<称为一个货扰>，施忘地接20包陈为节于货组，不足0包会数%称作个货组：
3.2再货组随意地取·也逊行破验。货报不2U包时应排两包进行检验。3.3应在皱价验的每一包上、、下：部位分别随意谨续务拍7张（共21张）分别洋阅产品名你、批号、取工期、货：比格证年·进行杂料软变卫生，用化离验和外观检将，在外观检验的试样中留3强保存“个，以备件他载分析用.
4感官控查（包括原材料和寇型品）41案料股：呈金英白，为锅均匀，经模拟液没泡后，包涵正常·无7白，脱落现凉，4.2案根膜没独波士异色，太异际大温油应符合GH4805的规定
5试柱处理
5.1将徐料供皮裁成元尺，用肥号水成券衣粉在综层表丽5次；在涨钦面（尤亲层面）来回刷15次，用口亲水冲洗1nin，再月然增水清洗次，十备月，按泡商量按涂房租每平方单米加2ml斗陈。
5.2取同北号波谢字端3人4个，月巴它水或沈衣粉转刷5次用自米水冲.i再用幕馅求洗次，晾干，加人法范液亚离通（.e11~-7r盖好端益，外加锅纸北紧·然后保没设范，旁质波法的人硬或我璃奔器等雨。
5湿泡件
6.1小.95.3crn.
5.2Zm%c: m
6.32酸4%6.30i.
GB/T5009.69—2003
6.4正已烷：37,2h
以上含水限泡装以及分析用水不仔含和氯。一般用活性英吸附过的藻增水（1）然水加人1多色偿分析用款适性费，分找半，10miu展都过满待用）.了理化检验
7. 1游离酸
了.1.1滴定法（适月于树膜）
7. 1. 1. 1 原理
利激与酚钻合或三苯些，制余的演与获化卵件用.析出定去的碘，故示注研代研酸销商定折出的膜，根逊统让货酸钠整浓消的量：比可计管出配均司7. 1, 1. 2试据
7. 1. 1. 2. 1 盐酸,
7. 1. 1. 2.2
7.1,1.2.3乙醇.
7.1.1.2.4饱和滚率。
7.1. 1.2.5决化钾范变（3)1.
7.1.1.2.6淀粉小液，称收0.5g可挤性，小心量水调至频状，然后世人10m.沸水中，要片现
7..1.2.7激标准溶波c172Br.)=.1 mol/1._.7.1.1.2.8疏代硫践钠标常商定游液(m:S:0.)=.1mol/L7.：.1.3分析步
称收约1心划脂或环氧险醛除科试竹（最好是现生产的），小心效人蒸来内，以叫.二呼率新水溶作树服20m水），美加人50m然后用水一石热素留山滑，备口落满收菜53）m容量腔制在4cmin~t心mn内增兼渡300l--400aL景后按女许新蒸出液样，加满--？滴粒和凉水：白色沉淀，证明时已热完，可停止蒸链，热链液用水辉刻，充分等，备用。
吸收100mL蒸滴液盗于500ml.具害维培就中，训人25ml，读标证落液（c，11m/.ml.盐晚，室谢下放在处1=min.地入10班化评10心/L），在暗处改置1cmiu.加：ml.半叔单统，用统代酸钠标准滴定路浓（U.1ml/L)痛定至浓更色，圳：m.定粉搭示率，举统查冠单蓝色祖为终点。时月乙醇求稀释至），然后吸表送行式龄，（如水降树贴则以：00m水做空门试整）
7. 1. 1. 2结果计算
见式1):
X_VoXcxG.G15 sxju
成样中高谢的含量单位为克每百京0——试剂空摘定消情代值战钠标确裤定落液的休独.单分为变外（m二）：：淘定式增消抗代望泌标雅滴定落液的述，单位为壶升（）：\--硫代疏酸钠标准滴定游嵌的实际液度.单位为举尔每升（mo1.?试样质量，单位炎克
与1.0m统代确酸钠标准淘定熔被[，（N%0）：，rl/1.相当的率的质耳；单信为克（）
计算结果保留三位有效散学，
7. 1. 1. 5 情密度
GB/T 5009.69—2503
在再复忙条性下获得的两法独文测定结果的绝对差值不得过过算术平均值的5而。7.1.2比色法（适用于逻泡液的微盟游离耐：7. 1.2、1 原理
在注萍液：H9-10.>内条件下，附与4-氮基安替吡啡龄软氧化钾氢化，生成全.色的安吡琳染纠，红包的深浅了盼的个或或正比：H有机爵列本取，以提高次收度，与标准比较定量。7.1.2.2试剂
7.1.2.2.1瞬教(1-9)
1.1.2.2.2统代统酸讷标准落液4NS()>=U.025mo1/L7.1.2.2.3换载辨淇化扫策：术统称收2.78g等过下燥的激致评，抵水游解，置三02）mT.容量瓶口1决北知筛解斤以术筛然效！7.1.2.2.4盘恨
7.1.2.2.5惊酸铜碎敏1cgL)。
4-实替业滋（%）于冰第能保存一，7.1.2.2.6
7. 1.2. 2. 7
爱凯化普熔液（acg/)。
7..2.2.8没冲液（2H9.8)：称2nR氧化按十10m氧水中，益臀贴1冰箱7. *. 2. 2. 9
一起中烷，
7.1.2.2.10烘化扫、
流格护示液：配制同前。
7. 1. 2. 2. 11
7. 1.2. 2. 1
耐标准路液：准确称收衔蒸32~1语爱的米酸的1K，了水牛移人【000ml.客量航，加水种群至度。
7.1.2.2.13配座性而微吸取10m测定的附标准链筱，效人Cm查中，加入6cm水，13ml滤剪钟激化落液，随如5m.盐酸，益好塞，规线保动，跨世10mm加人1多使化许：同时取1um.同上&驿做空口试验，用甄代硫酬钠标准商定溶满（m/L)滴定空白和南标准熔液.当落液至黄色后加人2mL淀剂指示变、线缺减至蓝色消失为终点。技文（2)计算断标浦案商中前的含局X= (V -V)X+215.GR
戎中：
Y——标器满中附的单惊为克每升gW
查户消定消耗瓶代流费钠标准滴定落液药体租，单位关毫刊（mL)：龄标推率液滴定码耗梳代筛酸钠标准滴定落液的优职，单位为密汁mL)；疏代流晚钠标准满定熔微实际液度，单位为屏尔每刀（mn./I）：标定压标准使用液休积单企为毫升（mL）：与1.l.代疏酸纳N5(.）=333mn..标准滴定游激和当等酚的质量，单位言克M）。
根期三述算的青量，将酚标落料舜至1/-临用时没联3L、置于1000ml.穿量版中水希粹氧座依此溶微升和当于1举附，吸收此游变10.1I容单瓶宝，加水酚释至划准·此游波每亮于相当1.心苯险。7. 1.2. 3仪器
见分光光废计，
7.1.2.4、分析步票
GD/T5009.69—2003
7.1.2.4.7标准曲线制备
吸取0,2.4.0,8.0.12.0.16.C.22.0.33.Cml.*杯准位而疫（料当于9.2.0,4.0,3.0.2,11e.c.23.0.30.0g本分胃253mL分4中，各人酚水至20ml.各分别人1rT照冲液ml.4组本安H吡球落减（20/）1工钱鼠化押率液（8/1.），每加人：种证剂要交分控匀，热胃[心min.加人1一氮年烧获探？静止分后将三氯甲烧层经水硫酸销过能于具来比垒替中，用2m比色杯以零曾调节零点，于能长6m妇限吸光度，绘制标推书线，7. 1. 2. 4. 2测定
基取250ml诚样水泡合液，益十59）r1.全房一招瓶加人5优股讯游浓（0）/.）.月确恨：9谢节H41以下[亦可用2满月授指示泌茂至溶液为格红色人少量珠理行然增，在00mL欢250Tu客或瓶中项完放人：m..氢氧化钠落技（1g/1.，接收管通人皇氧化钠落液液面下按收蒸愉液，收集增液至2m。时用253L充耐求核上过行获确·做试剂空占武验，
将上述全邵试Y获馅液改试满空户蒸确表分别进十50ml.分箍漏非.以下按？.1.2.4.1\各分加人1级冲液起，依法操作，与标准由线比较定耳，7.1.2.5结果计牌
死式)
X=X1GC
样这泡变游两范含，位年（）
遵定试样径泡微中性需的草，单位为微；剂空中断的质量，单位为微支
测定用没泡液的体识，单位为完片回L）空甜凝泡液游岛醇含换算成之mL/em没波游离的含民的公式如下：Xi-xXsx2
谢定试推水改池策中换算后的游离的的含量，单位为克负升（口）；X
试样过池液中群离的的含量单位准克mg/L)：个空错内面总面积，单位次乎更米em你个空错偿执节体积，位为电
计算结票保留两位有效数字。
7. 1.2. 6精密度
在重发性条性下获得的两改猫立凭定结果的绝对差值不得超过算术半片值的105，7. 2游离甲醛
7.2.1原理
中与变白酸在优酸落中呈需色化合物，其色的择浅上中降含量成示比，与标注比校定长。7.2.5试别
7.2. 2. 1益较。
7. 2.2. 2 酸(1 -1) :
7.2.2.3氢氧化钛率液(4多L！.
7.2.2.4单化钢落液（40/1)
7. 2. 2. 5抗酸(1-35)
7.2.2.6硫酸(+359)：
7.2.2.7淀称资液(10g/L)配制网前，7.2.2.8祺标准稿定熔转e(1/2I)=0,」m.o]/L]。7.2.2.9配代充单钢标准滴定落滚_（0,）=3.1mol/1GB/T5009.69—20C3
7.2.2.10变色酸裕神取0.3变色酸，落于少水，移人1%三容最瓶口水至刻安，溶解后过法，取5放人1O容出瓶中，慢加确酸率受险却后绥绥报分，7.2.2.11甲醛标准辫：吸取1mmT，单联（~4056>于530mL咨瓶加人0.mL硫（+35），加水释度.滤勺：收收5tr:L，置于259mL碘盘瓶中，划43l.期标难落液（，1ml/I.！15氧化钩碎夜（40%/1.）.称，效10mE加3㎡l需酸（1+1)[或20L硫（1+35）酸化再放胃10min~.15min，加人10umL水.唱匀，用硫代载酸钠起难滴定落我(0.1rl/1.满究举单黄色，加人1m淀粉指示被继续滴泛些蓝色消失为等点·同对做试剂空白试验，甲酵标准落液的依度按式()斗原：X=(V.-V)xex15
式中：
X—不醛乐准浮液的浓度，单验为享点每遗升：/.）；V，试剂空自滴定消耗硫代疏纳标准滴定辫被的件积，羊位为升(m）V：一试样滴定消将硫代硫哦钠标准清定落液的体积，单位为些开（mI），\—疏代疏曦销标险满定溶液的实际然实，自盘为率尔每（Bo!/）：1.——与1.0ml.期标准滴定舒载（1/21,)-1.Qcumol/L.相当的甲情质盘，单位为患克（mR）；5标定用隆标准率液的休！羊位为壶升（证）。7.2.2.12中难标详使用夜：报据上然计算的含量，将平醛标准降激帮释至每空升相当于1.g平醛。7.2.3收
可死分光度计。
7.2. 4分析步骤
7.2.4.1标准曲线制
覆取3.2.0.4.0.8.0.12.3.15.0.20.0.30.0ml.中酵标准快用液相当3,2.,4,0,8.0.12.，15.0,20.0,3C8币酵分别胃于200mI.容卓瓶中，各加水至凌，谣匀，各吸取1）1..分别放人25mL具寒比色管中，各加人1Jrl.变色游被显色，待冷却卒室温，用？m比包杯，以当调节零点：于波长5751r处测吸光度.验制标准曲线。7.2. 4. 2测定
取 254 水过泡调合变,坐于500山 会将口蒸缩放中,人 5 1.随醛([十35),相少量密株进行蒸谁，在200或250L奔量板题先加人mL媒够（+359）为接收就接收管插人流酸液面下接受热馏.收架出激革2VUmL：同时用25；nl.水按上法过行蒸增，微试剂空自试验，划采没池浓滑清可不制鹭蒸馅，
吸取上述1ml.让杆求微改试制蒸液于25只密比色普，入1变色穿液显色冷部到童温，或7.2.4.1选行包，7.2. 4. 3结果计算
见式6
式中：
X_(m-m)×100
一一试水学池渡中生样的含录单位为建克年升（\！：6)
CB/I 5CC9.69—2003
测定压样注池液中厚的质益单产为克试剂空中醛的质量，单位为微京）25—蒸窄用径独液体积单位为变升[。产继臣波中醛含量换感2mI./em浸施液甲醇含量回7.1.么,。计算结果保肃一位有教数宁。
7.2. 4. 4精密度
在重发性余件下变得的两次立测定站果的绝对差值不得超过算术平均值的1心为。7.3高锰酸消
按CB/Tb609.6C—200%中第1单操作.7.4慕世残查
7.4.1分析步聚
取各独池液200，分别兰于效先存105--110℃于送至或的蒸发川或法税中，在涨水浴E元后移至105恒温烘拍干爆1，取少，晋下通器冷却后袜量.向时成200战利泄泡随做一试剂空白试整，下载标准就来标准下载网
7.4.2结果计算
见式()：
X=(m)x1cce1 000
试摔没泡清的热发效声，单位为童克每开（mg/1.)：测是用式详技泡波蒸发成清质量，单位为克（）：试剂落较苯发效活所量，单位为克（创定试样这池液体单位为李升（L）：牢端设流教我发规清换势同1.2.5计算结关保留一位有效数
7.2.3相密魔
开重复件条件获得药期次独正测定结果的绝剂整直不得超过算术平均值的10%，524
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