本标准规定了粮食、蔬菜中六种氨基甲酸酯杀虫剂残留量的测定方法。本标准适用于粮食、蔬菜中速灭威、异丙威、残杀威、克百威、抗蚜威和甲萘威的残留分析。 GB/T 5009.104-2003 植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定 GB/T5009.104-2003 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 67. 040
中华人民共和国国家标
GB/T 5009.104—2003
代荐GB148771994
植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定
Determlnation of carbamate pesticide residuesin vegetablefouds
2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2004-01-01实施
GB/T 500B,104——2003
本标准代替G114877—1994食品中氨基甲酸酯类农约端留量的测定方法。车标准与（GB143771994相比主要峰改如下，修改了标准的中文名称，标准中文名称改为植物性食品中氢基中酸陷类农药戏留量的测定3按CB/T2UU01.4·20014标准编写规购第4部分：化学分析方偿》对原标准的结构进行了您改。
本标注由中华人民共回生部提出井归口.本标准起草单位，卫正部食品卫生监督检验所、天津市食品卫生监督检验所。本标准主要起草人费光伟、张幅夏、用水荣、李明元。原标准于1994年首次发市，本次为第一次接订。16
1范图
GB/T5009.104——2003
植物性食品中舞基甲酸酯类农药残留量的测定本标准规定了粮食、苑中六种氮基甲酸杀电剂残屏量的测定右法本标准适用于粮食、菜中速火威、异内威.茶感，克百威、抗威和甲恭盛的戏留分析。本标准检出限分别.0.020,02,U.03,.15.0.02,.10g/kg2原理
效有机化合物截色错杜分离后在加热的碱登网片的表通产牛热分解，形成鼠自基（N），井且以被加热的减金晨表效出的原子状态的减金属（R)报受电子变成（N，下与氢子结合。放压自子的碱金需室成正离于，出收集极收菜，并作为信号电说雨教副定，电流信号的人小与合氮化合物的含章成正出，以降面议操商比较定量。3试剂
3. 1尤水硫酸钠,于 450℃:烯烧+h后备用。3.2对阐:重蒸。
3. 3无水甲醇,重蒸。
3.4二氯甲烷：重蒸。
3.5石油醚沸程30记~60℃重蒸，3.6速灭威sumi）纯其9%。
3.7异丙感（MIT)：纯度299%：
3.8鸡杀成（propoxur>纯遵99%
3.9克百威（arbofuran).纯度99%，3.10抗蚜成(ri-iniuarb).线度s9%3.11甲禁威arhary1)纯度2-59%。3.1250g/L报化销溶策，你致g氧化钠，用水路率井蒂绎至500mT..3.13甲醇-救化钠溶液，取无水甲萨及0/I.熟化销溶貌等体积得会，3.14氨基甲酸酯杀虫剂标雅落饿的配制：分别准确弥收速火感，异丙成，残系或、光百感、抗努成及甲禁感各种标证品用内酮分别配制成1mg/ml.的标准储各。使用时月两酮稀癌配判成单一品种的标准使用商（5g/mL)和混合标覆工作减（每个%种浓度为2%/ml.~10uR/mI.)。4披器
d.1气相色塔仪：附有FTD(火筛热离子棕测器).4.2电动诺菌器，
4.3组织被摔机，
4.4粮食粉降机：带20日跖。
4.5恒温水烯弱。
4.6成压浓缩装胃.
4.7分液漏4250ml.inmmT.
4.8量:55m.15mL
GB/T5009.104—2003
4.9点塞一烧瓶：250ml..
4.10诺瓶：250。
4.11存民满斗，10c。
5试样的制备
取粮食经积食粉碎机怡峰，过2J日筛制成根食试样，取蔬菜去掉非食郝分后剩碎成经组织据碎机拂碑制成蔬菜或样，
6分析步骤
6.1提取职wwW.bzxz.Net
6.1.1按食试样，称取约40g按食试样，精确至(1.901多置于251m.只毫维形瓶中，加人21~10R无水碰酸钠（视试样的水分而定），JrrL无水甲醇。蜜紧，邦列，下电动振施罩上振菌m.n，然后经快速滤纸过滤于筒中，收集51rmT.滤铱，转入ml.分箍漏斗中，用50mTi0/T氧化钢溶饿洗落简，井人分得斗中。
6.1.2蔬菜试样：称取 20 g蔬举试样,精确至 C,GnR-置下 250 ml.具塞形瓶中,人80 ml.死水用醇，来紧，于电动报满器上振3rin。后经铺有快速滤的作店滑斗抽游了2i0mT抽薄抵中，用5)mL无水中醇分饮洗漆提取瓶及落器。将越液转人iMT.分液遍斗-中，用10mI.5CR/.要化钠水溶液分次洗涤滤器、并人分液漏斗中，6.2净化
6. 2. 1 根食试样:于盛有试样提取滤的 250 1ml.分液漏[中加.人 50 ml. 而油醚,诱 1 min,静置分层后将下层（甲酵氯化钠游策）放人第一个25Cml分渡漏斗中，加25mL甲醇-氧化钠溶液干石袖醛层中，振密%，静骨分层后，将下层并人中醇-氧化钠探液中。6.2.2就案试用盛有诚杆提取减的500ml.分滚端斗中加人50mL石抽睡.抵落1min，游置分层后将下层放人第一个500ml分减陷斗中并加人50mL右洲维，报摘1min静分层后将下层敢入第三个 500 mI. 分液谱斗中。然后用 25 ml 牛醇-氧化钠择液并入第二分液斗中。6.3缩
于盛有试样净化接的分液满斗中，用二氢甲烷（53.25.25mL>依次提收一次，4次振帮1min，静骨分后将二氯中烷房经铺有无水硫酸钠（玻度棉支浮）的漏（用二氯印烷预洗效）对法于250获幅瓶中，用少过二氯中烷涤漏斗并入蒸确瓶中。将蒸锦接上融压浓缩装胃，+沁亡水希上减玉浓缩至1m左右,报下蒸堆瓶,将残余物转人10刻度离心管中,用二氧中烷反复洗资热馅版并人离心管中。赫后次鼠气除尽二氯甲烷溶剂,用内酮溶解残潜并定穿举2,口m,供气桃色诺分析用。6.4气相色情条件
6. 4. 1 色谱柱
色潜注：戒璃柱，3.2am内径)×2.1m，内整除存2%0V16:十6%0V-210滤合固定批的Chro-masarhPis日Jo日托体
色谱柱*变璃.3.2mm内径）×1,5m内装涂有1.%0-17十1.5必0-210混合固定液的CaromosorbwAwUMs日~oo日体.
6.4.2气体象性
风气65ml./min空气150ml./min，氢气3.2mL/mim6, 4. 3温度案性
柱退190℃；进样口成检测室祖度310℃。6.5测定
垃6.3步骤中的试样商杯准样商各1准人气相色谱仪中，做色谱分析：根据线分在两根色造杆上的正峰时间与标准部分比较定性,币外标法与标准纠分比较定：了结果计算
按下式计算：
式中，
2 500-
8精密度
mx1030
详中分的含量单位为壶克每干克（n/kg）标推齿样中组分：的食量，单位为纳克（）：证中组分！的啦面积或峰高，职分单位！标准试杆中组分！的峰面我或峰高，积分单位！试样匠量，单位为克（R)，
进样效的是容本积（2.0m:1.)
换算单位
GH/T5009.104—2003
在重复性条件下获得的两次独立测是站果的绝对差值不得超过算术半的值的15%9氨基甲酸醋杀虫剂的色谱图
色倍图必1
味灭或，
导丙或！
-文间或.
抗好，
一洋禁成，
注：诺件2FO1O-21CC0m00(P8目100目21101或240X5.Raoge×Ci气65mL/min，空午1.50ml./min.氢,a.2:ol/wu.围 1 六种氨基甲龄耐杀虫剂的气相色情围19
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