GB/T 5059.3-1985
标准分类号
标准ICS号:化工技术>>71.100化工产品
中标分类号:冶金>>金属化学分析方法>>H11钢铁与铁合金分析方法
相关单位信息
首发日期:1985-04-15
复审日期:2004-10-14
起草单位:吉林铁合金厂
归口单位:全国钢标准化技术委员会
发布部门:国家标准局
主管部门:中国钢铁工业协会
标准简介
本标准适用于钼铁中铜量的测定。测定范围:0.10~1.20%。本标准遵守GB 1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 GB/T 5059.3-1985 钼铁化学分析方法 原子吸收分光光度法测定铜量 GB/T5059.3-1985 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国国家标准
钼铁化学分析方法
原子吸收分光光度法测定铜量
Methods for chemical analysis of ferromolybdenumThe atomic absorption spectrophotometric method forthe determination of copper content本标准适用于铂铁巾铜量的测定。测定范围:0.10~1.20%。本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及--般规定》。1方法提要
UDC 669.15'28
GB5059.3--85
试样以硫酸、硝酸分解,以硫酸处理冒白焖。用盐酸溶解可溶性盐类,以水稀释一定量的体积,在原了吸收分光光度计上用空气一乙炔火焰喷雾测量其吸光度。2试剂
2.1硝酸(1 +1)。
2.2 盐酸(1 +1)。
2.3盐酸(1+50)。
2.4硫酸(1+1)。
2.5铁溶液
按下述方法提纯:称取1g纯铁5份,分别置于300m!烧杯呼,加人10ml盐酸(比重1.19),盖上表Ⅲ,低温加热溶解。川入5㎡l过氧化氢(比重1.11),使便铁氧化,加热蒸发至1,注意防止烤焦。冷却,加人10ml盐酸(10+6),加热溶解盐类,取下,冷却至室温,以20ml盐酸(10+6)移洗溶液于200ml分液漏斗,加人30ml甲基异」基酮(MIBK),剧烈搬摇1min,静置分层后弃去下层水相。在有机相呼加人20ml盐酸(10+6),剧烈摇1min,静置分层后弃去下层水相。在有机相中加人20ml水,剧烈摇1min,静置分层。将下层水相放人原烧杯中。加人10ml水1分液漏斗t,剧烈搬摇约1min,静置分层,将下层水相放人原烧杯中。弃丢有机相。点沸水溶液约5min以挥发大部分MIBK,加人5ml硝酸(比重1.42),加热蒸发至,冷却,加人20ml盐酸(2.2),低温加热溶解可溶性盐类。冷却雀室温,将5份溶液移人250ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混。此溶液1ml含20mg铁。
2.6铜标准溶液:称取0.5000g纯铜,置于300ml烧杯j,盖上表Ⅲl,川人10ml硫酸(2.4)和20ml硝酸(2.1),低温加热溶解,取下表Ⅲ,继续加川热全产件烟,冷却,以少量水冲洗烧杯内壁,再重新加热冒自烟后冷。加人约50mi水溶解可溶性盐类,移人1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混勾。此溶液1ml含0.5mg铜。
3仪器
原了吸收分光光度计。附有铜空心阴极灯。仪器最佳1作条件见附求A(参考件)。国家标准局1985-04-15发布
1986-01-01实施
4试样
试样应通过0.125mm筛孔。免费标准下载网bzxz
5分析步骤
5.1试样量
按表1称取试样。
铜,%
0.10~0.50
2-0.50~1.20
5.2空自试验
随同试样做空自试验。
5.3测定
GB5059.3--85
试样量,g
5.3.1将试样(5.1)置于200ml烧杯,盖表叫l。加人10ml硫酸(2.4)、10ml硝酸(2.1)。加热溶解,用水冲洗表Ⅲ并取下,期热蒸发至置尽硫酸白烟。冷却,加人20ml盐酸(2.2),加热溶解可溶性盐类,过滤,用盐酸(2.3)充分洗净,滤液和洗液收集于100ml容量瓶中。冷却至室温,以水稀释至刻度,混勾。弃去残渣。
5.3.2将部分溶液(5.3.1)于原吸收分光光度计上在空气-乙炔火焰喷雾,于324.7nm处测最其吸光度。
5.3.3减去随同试样所做空出试验的吸光度。从1作曲线上食出相应的铜量。5.41.作曲线的绘制
移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml铜标准溶液(2.6),分别置~组100ml容量瓶中,加人10ml铁溶液(2.5)(试样量为0.2000g时加4ml)、20ml盐酸(2.2),用水稀释至刻度,混匀。以下按5.3.2款进行,减去补偿溶液(零浓度铜标准溶液)的吸光度。以铜最为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制1作曲线。
6计算
按下式计算铜的百分含量:
式中:m,-一从1作曲线士查得的铜念鼠,g:试样量,g。
分析结果精确至小数点后第,位。7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大」表2所列充许差。283
0.10~0.25
0.25~0.50
>0.50~1.20
GB 5059.3—85
允许劵
GB5059.3—85
附录A
仪器最佳工作条件
(参考件)
使用国产WYX-401型原子吸收分光光度计时的.厂作条件按下表。项
附加说明:
铜空心阴极灯
灯电流
本标准由华人民共和国冶金工业部提出。本标准由冶金1业部吉林铁合金厂负贵起草。空气流量
乙炔流量
燃烧器高度
自本标准实施之日起,原冶金上业部部标准YB580--65《银铁化学分析方法》作废。狭缝宽度
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