GB/T 5059.4-1988
标准分类号
标准ICS号:化工技术>>71.100化工产品
中标分类号:冶金>>金属化学分析方法>>H11钢铁与铁合金分析方法
相关单位信息
复审日期:2004-10-14
起草单位:吉林铁合金厂
归口单位:全国钢标准化技术委员会
发布部门:国家技术监督局
主管部门:中国钢铁工业协会
标准简介
本标准规定了极谱法测定锡量。本标准适用于钼铁中锡量的测定。测定范围:0.005%~0.100%。 GB/T 5059.4-1988 钼铁化学分析方法 极谱法测定锡量 GB/T5059.4-1988 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国国家标准
钼铁化学分析方法
极谱法测定锡量
Methods far chemical analysis of ferromolybdcnumIhe polarographic method for thedetermination of tin content1 主题内容与适用范围
本标准规定了极谱法测定量,
本标摊适用钼铁中锡量的测定.测定范围:0.005%~0.100%2方法握要
UDC 669. 15'28
GB 5059. 4 88
代GB5059.4—85
试样以硝酸溶解,硫酸处理冒白烟,以EDTA消除铁和的影响,在pH8的情况下,以硫酸皱作载体沉淀四价锡,在2~3mol/L盐酸底液中以氮么、氢气或氢气除氧,在交变电流状态下进行锡的极谱分析。
3试剂
3. I 硝酸(I+1)。
3.2盐酸(1+1),优级纯。
3.3硫酸(1+1),优级纯。
3.4硫酸(3.5mol/L)。
3.5氢氧化铵(p0.90 g/mL)。
3.6氢氧化钠溶液(0.05mo1/L)。3.7EDTA(二水合乙二胺四乙酸一钠)溶液(100 mg/mL)。硫酸铍溶液(12mg/mL)。
3.9洗液:移取30mLEDT入溶液(3.7),加入13mL氢氧化铵(3.5),以水稀释至600mL,混勺。3.10酚红溶液:称取0.1B酚红,溶解于50mL水中,加入5.7mL氢氧化钠浴被(3.6),以水稀释至100mL,混匀。
3.11锡标准溶液
3.11.1称取0.1000g(纯度99.9%以上),置于200mL烧杯中,加人20mL硫酸(p1.84g/mL),加热溶解,冷却,以硫酸(3.4)将溶液移入1000mL容量瓶中,并以相同硫酸稀释至刻度,混勾。此溶溉1mlL.含0. 1 mg 锡。
3.11.2移取100.00mL锡标准溶液(3.11.1),置于1000mL容量瓶中,以硫酸(3,4)稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含0.01 mg锡,
3.12氮气、氟气或氢气:不含氧。中华人民共和国冶金工业部198B-09-08批准1990-01-01实施
4仪器
极谱仪。
5试样
试样应通过0.125mm筛孔。
6分析步骤
6.1试样量
按表1称取试样;
锡量,%
0. 005 ~ 0. 010
>0. 010~-0. 100
6.2空白试验
随同试样做空白试验。
6.3测定
GB 5059. 4—88
试样量品
6.3.1将试样(6.1)置于250mL烧杯中,加入20 mL硝酸(3.1),5mL硫酸(3.3),加热分解试样并蒸发至冒硫酸白烟,以30 mL水溶解盐类,加入30mL EDTA 溶被(3.7),8 mL硫酸铍溶液(3,8),煮沸3min,加入2~ 3滴酚红溶液,以氢氧化铵调至溶液变红色并过量1~2 mL,煮沸3min,冷却。以中等密度的滤纸过滤,用洗液(3. 9)冲洗烧杯和滤纸各数次,以50 mL盐酸(3. 2)溶解滤纸上的沉淀物于原烧杯中,将溶液移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混勾。6. 3. 2 联溶液(6. 3, 1)置于电解池中,通入氮气(3. 12)3 mln,在电位一0. 46V的情况下测量波高。6.3.3减去随同试样所做的空白试验的被高,从工作曲线上查得相应的量。6.4工作曲线的绘制
移取0,2. 50、5. 00,10. 00,15. 00、20. 00,25. 00 mL锡标准液(3. 12),以下按6. 3. 1自加入20 mL硝酸(3.1)起至6.3.2进行,减去试剂空白的波高,以量为横坐标,波高为纵坐标,绘制工作曲线。7分析结果的计算
按下式计算镊的百分含量:此内容来自标准下载网
m1×100
Snt%) =
式中:m1—从工作曲线上查得的量,8!试样量,启。
注,分析结果表示至小数点后第三位。8允许差
实验空之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。附加说明:
0. 005~- 0. 010
>0. 010~ 0. 020
>0. 020-0. 050
>0, 050-0,100
本标滩由吉林铁合金厂负责起草,CB 5059. 4
本标准水平等级标记
GB 5059. 4--88 I
北许差
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