GB/T 5195.2-1985氟石化学分析方法 EDTA容量法测定碳酸钙量

中华人民共和国国家标准
氟石化学分析方法
EDTA容量法测定碳酸钙量
Methods for chemical analysis of fluorspanThe EDTA voiumetric method for thedetermination of carbonate content本标准适用寸氟石中碳酸钙量的测定。测定范围：·0.10～3.00%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》。1方法提要
UDC549.454
:661.842.62
GB5195.2—85
试样以含定量钙的稀乙酸浸取，过滤，用含氟离子的水洗涤，滤液中加人氢氧化钾溶液使pH值为13，在三亡醇胺存在下，以钙黄绿素－百里香酚酞为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失为终点。
2试剂
2.1无水乙醇。
2.2氢氧化钾溶液（20%）。
2.3含氟溶液（1ml含5mg氟）：称取12.39g氟化钾（KF·2H20）溶于水，移入500ml容量瓶中并用水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。2.4含氟洗涤液（1ml含20ug氟）：移取4.0ml含氟溶液（2.3），用水稀释至1000ml，混匀。用时配制。
2.5三乙醇胺溶液（1+2）。
2.6盐酸（1+3）。
2.7乙酸（1+9）。
2.8含钙乙酸溶液：称取5.00g碳酸钙，置于800m1烧杯中，溶于适量乙酸（2.7）中，加热至微沸，驱尽二氧化碳，冷至室温，再用乙酸（2.7）稀释至1000ml，混匀。2.9混合指示剂：称取0.20g钙黄绿素（C30H26N2013）、0.12g百里香酚酰（C38H44N20.2）和20g无水硫酸钾于研钵中研匀。移至适当容器内于105±5℃干燥1h后，盛于磨口瓶中备用。2.10钙标准溶液：称取1.0000g预先在105±1℃干燥2h并置于干燥器中冷至温的碳酸钙（基准试剂），置于250m1烧杯中，盖上表Ⅲ，徐徐加入25m1盐酸（2.6），碳酸钙溶解完全后，微热驱尽二氧化碳，冷却，移人500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.002000g碳酸钙。2.11EDTA标准溶液（0.015M)
2.11.1配制：称取5.8g乙二胺四乙酸二钠（EDTA，CloH14N20sNa2·2H2O），置于400ml烧杯中，加适量水，用氢氧化钾（2.2）调节溶液的pH值为5～5.5，加热促使溶解完全，冷至室温后移入1000m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置三天后标定。2.11.2标定：移取25.00m1钙标准溶液（2.10）三份，分别置于250ml烧杯中，用水稀释至100ml，以下按4.4.2进行滴定，并随同做空白试验。2.11.3计算：按式（1）计算EDTA标准溶液对碳酸钙的滴定度：国家标准局1985-05-18发布
1986-0301实施
式：T-
3试样
GB5195.2—85
0.002000×25
一EDTA标准溶液对碳酸钙的滴定度，g/m!；(1)
一滴定三份钙标准溶液所消耗的EDTA标准溶液体积的平均值（若极差值超过0.10m1时。应重新标定），ml；
-空白试验所消耗的EDTA标准溶液的体积，ml。3.1试样应通过240日筛网。
3.2试样需预先在105±1℃干燥2h，取出，置于干燥器巾，冷至室温。4分析步骤
4.1测定数量
分析时应称取三份试样进行测定，取黄平均值。4.2试样量
称取0.5000g试样。
4.3空凹试验
随同试样做三份空印试验，取其平均值。4.4测定
4.4.1将试样（4.2）置于100ml烧杯，加儿滴乙醇（2.1）润，川人10.00mi含钙之酸溶液（2.8），盖上衣Ⅲ。摇动烧杯，使勿绍底。Ⅲ热微沸3min保温2min.用慢速定量滤纸趁热之即过滤下250m1烧杯中，用温热的含氟洗涤液（2.4）洗烧杯和沉淀4次。并继续洗涤牟液体积约为50ml。取旧烧杯，再加水稀释试液至100m1。4.4.2加人5mi三乙醇胺溶液（2.5）、20m氢氧化钾溶液（2.2），加适量（约50mg）混合指示剂（2.9），用EDTA标准溶液（2.11）滴定至绿色荧光突然消失（黑色衬热1观察）为终点。5分析结果的计算
按式（2）计凳碳酸钙的百分含量：Caco;(%）) -(V-Yo)
式中：T一-EDTA标准溶液对碳酸钙的滴定度，g/ml；V
6允许差
一滴定试样溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积，m1；(2)
滴定随同试样所做一份空出溶液所消耗的EDTA标准溶液的平均值（若极差值超过0.10ml时，应重新测定），ml；试样量，g：
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%
0.10~0.50
>0.50~1.00
>1.00~3.00
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附加说明：
GB5195.2—85
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由浙江省莹石矿山公司负责起草。本标准由浙江省冶金研究所起草。本标准主要起草人姜日辉。
5营三化学云三法
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB322一65三夏