本标准规定了煤样制备的总则、设施、设备、工具、试剂和操作步骤。本标准适用于将各种煤的商品煤样、煤层煤样、生产煤样、生产检查煤样、煤芯煤样和其他煤样制备成一般分析用煤样或特殊分析用煤样。 GB 474-1996 煤样的制备方法 GB474-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
煤样的制备方法
Preparation of coal sample
本标准等效果用了ISO1988—1975《硬煤般分析煤样的制备”。
1 主题内容与适用范围
GB474-1996
代替GB474：83
采样》第8章“全水分测定煤样的制备”和第9章“本标准规定了煤样制备的总则、设施、设备、工具、试剂和操作步骤。本标谁适用于将各种煤的商品煤样、煤层煤样、生产煤样、生产检查煤样、煤芯煤样和其他煤样制备成~般分析用煤样或特殊分析用煤样，2引用标油
GB475商品煤样采取方法
煤中全水分的测定方法
煤的工业分析方法
煤的真相对密度测定方法
3制样总则
3.1制样的目的是将采集的媒样,经过破碎，混合和缩分等程序制备成能代表原来煤样的分析(试验)用煤样。制样,方案的设计,以获得足够小的制样方差和不过大的留样量为准。3.2煤样制备和分析的总精度为 0. 05A,并无系统偏差。A 为采样、制样和分析的总精密度(见G3475）。1值的规定见附表A1。3.3在下列情况下需要按附录A规定检验煤样制备的精密度：采用新的缩分机和被碎缩分联合机械时；a.
b.对煤样制备的精密度发生怀疑时：其他认为有必要检验煤样制备的精密度时。4试剂
4.1氯化锌（HG/T2323)：工业品。4.2硝酸银液：1%水溶液。称取约1g硝酸银(GB 670)。溶于100mL水中，并加数滴硝酸(GB/T G26).肚存于深色瓶中。
5设施、设备和工具
5.1煤样室(包括制样、:样、干燥、减灰等房问)应宽大亮，不受风雨及外来灰尘的影响.要有防尘设备。
制样室应为水泥地面。堆糁缩分区，还需要在水泥地面上铺以厚度6mm以上的钢板。贮存煤样的国家技术监督局199606-14批准
1997-02-01实施
GB 474—1996
房间不应有热源，不受强光照射，无任何化学药品，5.2适用制样的破碎机为颚式破碎机、锤式破碎机.对辊破碎机、钢制棒(球)磨机、其他密封式研磨机以及无系统偏差、精度符合要求的各种缩分机和联合破碎缩分机等。5.3手工磨碎煤样的钢板和钢鞭。5.4不同规格的二分器（如图1所示），二分器的格槽宽度为煤样最大粒度的2.5~~3倍,但不小于5 mm。格槽数目两侧应相等，各格槽的宽度应该相同，格槽等斜面的坡度不小于60°。5.5十字分样板、平板铁钛、铁铲、镀锌铁盘或携瓷盘、毛刷、台秤、托盘天平、增驼磅称、清扫设备和磁铁。
二分器示意图
5.6贮存全水分煤样和分析试验煤样的严密容器。5.7振筛机和孔径为25,13，6，3,1和0.2mm及其他孔径的方孔筛，3mm的圆孔筛。5.8可控制温度在45～50℃的鼓风下燥箱。5. 9 减灰用的布兜或抽滤机和尼龙滤布。5.10捞取煤样的接勺，用网孔0.5mm×0.5mm铜丝网或网孔近似的尼龙布制成。捞勺直径要小于减灰桶直径的1/2。
5.11减灰用的桶和贮存重液的桶，用镀锌铁板、塑料板或其他防腐蚀材料制成。5.12液体相对度计一套，测量范围为1.00~-2.00,最小分度值为0.01.6煤样的制备
6.1收到煤样后，应按米样标签逐项核对，并应将煤种、品种、粒度、采样地点，包装情况、煤样质量、收样和制备时间等项详细登记在煤样记录本上，并进行编号。如系商品煤样，还应登记车号和发运吨数。6.2煤样应接本标准规定的制备程序(见图2)及时制备成空气干燥煤样.或先制成适当粒级的试验室煤样。如果水分过大，影进一步破碎、缩分时，应事先在低于50温度下适当地进行干燥。6.3除使用联合破碎缩分机外，煤样应破碎至全部通过相应的筛子，再逆行缩分。粒度大于25mm的煤样未经破碎不无许缩分。
GB 474--1996
6.4煤样的制备既可一次完成，也可分儿部分处理。若分几部分，则每部分都应按同一比例缩分出煤样,再将各部分煤样合起来作为一个煤样。6.5每次破碎、缩分前后，机器和用兵都要清扫十净。制样人员在制备煤样的过程中,应穿专用鞋，以免污染煤样。
对不易清的密封戏破碎机(如锤式破碎机)和联合破碎缩分机只用于处理单一品种的大量煤样时，处理每个煤样之前，可用采取该煤样的煤通过机器予以“冲洗”，弃去“冲洗”煤后再处理煤样。处埋完之后，应反复开、停机器几次，以排挣滞留煤样。6.6煤样的缩分，除水分大、无法使用机减缩分者外，应尽可能使用二分器和缩分机械、以减少缩分误差。
6.7缩分后留样质量与粒度的对应关系见图2。粒度小于3mm的煤样，缩分至3.75kg后，如使之全部通过3mm圆孔筛，则可用二分器直接缩分山不少于100g和不少于500各分别用于制备分析用煤样和作为存查煤样。粒度要求特殊的试验项H所用的煤样的制备，应按本标准的各项规定，在相应的阶段使用相应设备制取、间时在破碎时应采用逐级破碎的方法。即调节破碎机破碎口，只使大于要求粒度的颗粒被破碎，小于要求粒度的颗粒不再被重复破碎。6.8缩分机必须经过检验方可使用。检验缩分机的煤样包括留样和弃样的进一步缩分，必须使用二分器。
6.9使月一分器缩分煤样，缩分前不需要混合。入料时，簸箕应问：侧倾斜并要沿着二分器的整个长度往复摆动，以使煤样比较均勾地通过二分器。缩分后任取·边的煤媒样。6.10堆锥四分法缩分煤样，是把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥体，再交互地从煤样堆两边对角贴底逐铲起堆成另一一个圆锥。每锹铲起的煤样，不应过多，并分两三次撤落在新链顶端，使之均勾地落在新锥的四周。如此反复堆掺一次，再由煤样堆顶端，从中心向周围均勾地将煤样摊平（煤样较多时)或压平(煤样较少时成厚度适当的扁平体。将十字分样板放在扁扇平体的止中，向下压牵底部，煤样被分成四个相等的扇形体，将相对的两个扇形体弃去，留下的两个扇形体按图2程序规定的粒度和质量限度，制备岐一般分析煤样或适当粒度的其他煤样。煤样经过逐步破碎和缩分，粒度与质量逐渐变小，混合煤样用的铁锹，应相应地适当改小或相应地减少每次铲起的煤样数量，
6.11在粉碎成0.2mtn的煤样,之前，应用磁铁将煤样中铁屑吸去，再粉碎到全部通过孔径为0.2mm的筛子，并使之达到空气干燥状态，然后装入煤样瓶中（装入煤样的量应不超过让煤样瓶窄积的3/4，以便使用时混合）.送交化验室化验。空气十燥方法如下：将煤样放入盘巾，摊成均匀的薄层，}温度不超过50℃:下十燥，如连续千燥1h后，煤样的质量变化不超过0.1%，即达到空气干燥状态。空气干燥也可在煤样破碎到0.2mm之前进行。
6.12煤芯煤样可从小于3mm的煤样中缩分出100g.然后按6.11规定制备成分析用煤样。6.13全水分煤样的制备
6.13.1测定全水分的煤样既可由水分专用煤样制备，也可在制各一般分析煤样过程中分取：6.13.2除使用一次能缩分出足够数的全水分煤样的缩分机外，煤样破碎到规定粒度后，稍加混合，摊平后立即用九点法（布点如图3)缩取，装入煤样瓶中封严（装样量不得超过媒样瓶容积的3/1)，称出质量，贴好标签，速送化验室测定全水分。全水分煤样的粒度和质量详见GB211。全水分煤样的制备要迅速。
25mm的煤样
筛孔 25 mn1
2a60kz
GB 474-1996
筛孔13at
全水分煤栈
全水分煤样
蹄孔Gum
筛孔3mm
ca3 r5 kg
减灰旧前煤样
使用二分器缩分时的存查煤样（20.5 kc）筛孔1mm
存查煤样(≥0 5kg）
父一一破解
——合
筛引,0. 2 aur
分析煤样
图2煤样的制备程序
日日过饰
GB474-1996
0一煤样堆的中心r-煤样堆的平径图3九点法取全水分煤样布点示意图6.14存查煤样，除必须在容器上贴标签外,还应在容器内放入煤样标签，封好。标签格式可参照表1表1标签
分析煤样缩号
来样编号
煤矿名称
煤样种类
送梯单位
送样日期
制样口期
分析试验项目
6.14.1一般存查煤样的缩分见图2。如有特殊要求，可根据需要决定存查煤样的粒度和质量。6.14.2商品煤存查煤样，从报出结果之日起一般应保存2个月，以备复查。6.14.3生产检查煤样的保存时间由有关煤质检查部门决定，6.14.4其他分析试验煤样，根据需要确定保存时间。7燎样的减灰
7.1灰分大于10%的煤，需要用浮煤进行分析试验时，应将粒度小于3 tm的原煤煤样救入重液中藏灰。
GB 474
7.2减灰重液为氮化锌水溶液。重液的相对密度规定如下7.2.1烟煤、褐煤般用相对密度为1.4的重液减灰,如用该重液减灰后灰分仍人于10%，应另取煤样用相对密度为1.35的重液减灰，如灰分仍大于10%，则不再减灰，7.2.2无烟煤用的减灰重液相对密度（减灰相对密度)可按原煤样的干基真相对密度（TRD)，T燥无矿物质基真相对密度(TRD）amm和十基灰分（Aa)的关系式计算。(TRD)a-(TRD)dmm+0.01Aa
减灰相对密度的计算步骤如下
（1）
a、先按GB212和GB217分别测定出原煤的水分、灰分和真相对密度。用原煤干基灰分和干基真相对密度按式(2)算出干燥无矿物质基真相对密度：(TRD)an(TRD>—(. 01A. --
h。根据干燥无矿物质基真相对密度计算出灰分为8%的浮煤的干基真相对密度(TRD)t.d。(TRD):=(TRD)mmr+0. 01X8
将计算出的（TRD%),a值的小数第二位四舍九改（即0.04及以下均取为0.00;0,09～0.05均取为0.05)取0或5.即为减灰相对密度。重液的配制参见表 2。
表2重液的相对密度和重液中氯化锌的浓度相对罄度
7.3减灰操作步骤：
氨化锌在水溶液中的浓度·g/1
7.3.1煤样减灰之前，先旧相对密度计测量重液的相对密度，使其达到所要求的值。7.3.2先在粒度小于3mm的煤样中加人少量重液，搅拌，至全部润湿后再加入足够的重液，充分搅排，然后放置至少5min，用捞勺沿液面捞起重液上的浮煤，放入布兜或抽滤机中，再用水洗净煤粒上的氯化锌。煤化程低的煤（如褐媒、长焰煤)先用冷水把表面的氯化锌冲掉，然后再用50～60℃的热水漫洗、两次,每次至少5 加i,最后再用冷水冲静。煤粒上的氯化锌冲洗干净的标志是：分别用试管接取同体积的净水和冲洗过煤的水，往试管中各加2 滴1%的硝酸溶液,其乳浊度相同。7.3.3减灰的浮煤，倒入镀锌铁盘或其他不锈金属浅盘巾（煤样厚度不超过5mm），在45～50℃的恒温下箱中进行干燥后，再根据化验要求按原煤制样的有关规制备煤样。GB 474—1996
附录A
制备煤样全过程的精密度的检验方法(补充件)
本方法的目的是检验实测值和0.05A之间的差值是否有显著性。A1首先将煤样混勾后分为两部分(或缩分出两部分)，然后、再分别把每一部分当作一个媒样单独处理，以得到两个分析煤样分别按GB212化验这两个分析煤样的水分、灰分，算出干基灰分，开求出两者干基灰分的差值(h）。
做20个同种煤的煤样。连续10个值的绝对值为一组（不能选择分组),求l每组的平均值瓦，A2连续两组的平均值万均小于0.37A,则认为煤样制备精密度符合要求,如果有：-组的乎均值后太十0.37A,就表明制样方差过大需要检查原因，采取改进措施，使之符合精密度要求（见表A1)。表A1采样、制样和分析总精密度原煤、筛选煤
下甚灰分20%
上1710X东分
但不小于=1%
（绝对值）
下基灰分>20%
±2浆
（缔值）
附录Bwww.bzxz.net
缩分机的检验方法
（补充件）
（绝对貨）
其他沅媒
（包括中媒）
（绝对情）
本方法的目的是检验缩分机（包括破碎缔分机)的精密度是否符合0.05A\的要求和缩分机有尤系统编差。
B1精密度的检验
B1.1把从缔分机缩分出来的少量煤样和大量煤样瓜一分器缩分，制备成空气千燥煤栏，按（GB212化验水分、灰分,算出十基灰分，并求出两者下基灰分的差值(h)至少做20个同种煤的媒样。连续的10个1值的绝对值为一组（不能选择分组），求出I得组的平均值汪妇缩分机能同时缩分山2个以上的少量煤样，则算出每个煤样与弃样间的1基灰分的差值、…B1.2连续两组的平均值死均小于0,37A,则认为煤样制备精出度符合要求。如果右一组的平均值而人于0.37A.则不符合要求。
B2系统偏差的检验
B2.1把本附录B1.1条中算冶的至少20个煤样的各个十基灰分的差值d(带正负号)代入式(B1)和(B32),求出平均差值7和方差Va：式中：n
差值的数目。
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Edz_ (E)?
再把7、和n代入式(B3),求出计算值t。n
从表 B1(t 值表)查出自由度 n- 1,显著性水乎为 0. 05 的t 值。如果>,则认为缩分机有系统偏差，其估计值为d。表B1t值表
F由度
附加说明：
木标准由中华人民共和国煤嵌工业部提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。白出度
本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负责起草并解释。本标准工要起草人而宪英、段云龙。本标准于1964年10月首次发布。ta re
（2）
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