GB/T 5513-1985
标准分类号
标准ICS号:食品技术>>67.040食品综合
中标分类号:食品>>食品加工与制品>>X10食品加工与制品综合
相关单位信息
首发日期:1985-11-02
复审日期:2004-10-14
起草单位:商业部粮食储运局
归口单位:全国粮油标准化技术委员会
发布部门:国家标准局
主管部门:国家粮食局
标准简介
本标准适用于商品粮食中还原糖和非还原糖含量的测定。其中铁氰化钾法主要适用小麦粉。 GB/T 5513-1985 粮食、油料检验 还原糖和非还原糖测定法 GB/T5513-1985 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国国家标准
粮食、油料检验还原糖和非还原糖测定法Inspection ofgrain and oilseedsMethodsfor determination ofreduced sugarand non-reduced sugarGB/T5513-85
本标准适用于商品粮食中还原糖和非还原糖含量的测定。其中铁氟化钾法主要适用于小麦粉。
1还原糖测定
1.1铁氰化钾法
1.1.1仪器和用具
1.1.1.1磨口带塞锥形瓶:100ml;量筒:50ml、25ml;
移液管:5ml;
玻璃漏斗;
试管:直径1.8~2.0cm,高约18cm;铝锅:作沸水浴用;
电炉:2000W;
铁丝笼:放置试管用;
试管架;
锥形瓶:100ml;
微量滴定管:5ml或10ml(刻度0.02ml)分析天平,感量0.0001g。
1.1.2试剂
1.1.2.195%乙醇;
乙酸缓冲液:3ml冰Z酸、6.8g乙酸钠和比重1.84的硫酸4.5ml,混合后用水稀释至1000ml:
1.1.2.312%钨酸钠溶液:12g钨酸钠Na2W04·2H20溶于100ml水中;1.1.2.40.1N铁氰化钾溶液:32.9g干燥纯净的铁氰化钾与44.0g碳酸钠溶于1000ml水中;1.1.2.5乙酸盐溶液:70g纯氧化钾和40g硫酸锌溶于水中,再加入200ml冰乙酸,再用水稀释至1000ml,混匀;
1.1.2.610%碘化钾溶液:10g纯碘化钾溶于100ml水中,再加一滴饱和氢氧化钠溶液;1.1.2.71%淀粉溶液:1g可溶性淀粉,用少量水润湿调和后,倒入沸水100ml,继续煮沸,搅拌直至溶液清晰;
1.1.2.80.1N硫代硫酸钠溶液(按GB5490-85《粮食、油料和植物油脂检验一般规则》附录B进行配制和标定)。
1.1.3操作方法
1.1.3.1提取样品液:精确称取粉样5.675g于100ml磨口锥形瓶中,用5ml乙醇浸湿全部试样,再加入50ml乙酸缓冲液,摇匀后再加入2ml钨酸钠溶液,在振荡器上混合振摇5min,取出过滤,弃去最初几滴滤液,收集滤液于干净锥形瓶中,此滤液即为样品测定液。另取一锥形瓶不加试样,同上操作,滤液即为空白液。1.1.3.2氧化:精确吸取样品液5ml于试管中,再精确加入5ml铁氯化钟溶液,混合后立即将试管(置铁丝笼中,每次可同时作若干样品测定)放入剧烈沸腾的水浴中,并使管中液面在沸水液面下3~4cm,加热准20min后取出,立即用冷水迅速冷却。1.1.3.3滴定:将试管内容物倾入100ml锥形瓶中,用25ml乙酸盐溶液洗荡试管一并倾入锥形瓶中,加5ml10%碘化钟,混匀后,立即用0.1N硫代硫酸钠滴定至淡黄色,再加1m淀
粉溶液,继续滴定直至溶液蓝色消失,记下用去硫代硫酸钠溶液体积(V1)。1.1.3.4空白试验:吸取空白液5ml,代替样品液同1.1.3.2和1.1.3.3操作,记下消耗的硫代硫酸钠溶液体积(VO)。
1.1.4结果计算
还原糖含量先按公式(1)计算出氧化样品液中“还原糖”所需0.1N铁氰化钾溶液体积(V3),再根据此体积(ml)查表1,即可查得试样中含还原糖(以麦芽糖计算)的百分数。按公式(1)计算:
(VO-V1)× N
式中:VO—滴定空白液消耗铁氰化钾溶液体积,ml;V1—滴定样品液消耗铁氰化钾溶液体积,ml;.()
V3氧化样品液中还原糖所需0.1N铁氰化钾溶液体积,ml;N硫代硫酸钠溶液实际当量浓度。双试验结果充许差不超过0.05%,求其平均数,即为检验结果。检验结果取小数点后第二位。
1.1.50.1N铁氰化钾(ml)与还原糖含量对照可查表1。注:还原糖含量以麦芽糖计算。1.2费林氏液法
1.2.1仪器和用具
1.2.1.1古氏:25ml;
1.2.1.2抽滤瓶:500ml;
1.2.1.3真空泵或水泵等。
1.2.2试剂
1.2.2.1费林氏溶液:
a.碱性酒石酸铜甲液:取硫酸铜结晶34.639g,加适量水溶解,加硫酸0.5ml,再加水至500ml,用精制石棉过滤;
b.碱性酒石酸铜乙液:取酒石酸钾钠173g与氢氧化钠50g,加适量水溶解,稀释至500ml,用精制石棉过滤,贮存于具有橡皮塞的玻璃瓶内。1.2.2.2精制石棉:先用3N盐酸将石棉浸泡2~3日后,用水洗净。再加10%氢氧化钠溶液浸泡23日,倾去溶液,用热碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时,用水洗净。再以3N盐酸浸
泡数小时,用水洗至不呈酸性,使之成为微细的软纤维,用水浸泡贮存于玻璃瓶内,作填充古氏珺璃用。
1.2.2.30.1N高锰酸钾标准溶液。1.2.2.41N氢氧化钠溶液:取氢氧化钠4g,加水溶解至100ml。1.2.2.5硫酸铁溶液:取硫酸铁50g,加水200ml溶解后,慢慢加入硫酸100ml,冷后加水至1000ml。
1.2.2.63N盐酸,取盐酸25ml,加水至100ml。1.2.3操作方法
0.1NK3Fe|还原糖|0.1NK3Fe还原糖/0.1NK3Fe|还原糖|0.1NK3Fe|还原糖(CN)6mll
I (CN)6 mlI
试样处理:准确称
I(CN)6ml
I(CN)6mlI
样10~20g放入250ml容量瓶中,加水200ml,在45℃水中加热1h,并时时振摇,到时待冷后加水至刻度,静置后,吸取澄清液200ml于另一250ml容量瓶中,加碱性酒石酸铜甲液10ml和1N氢氧化钠溶液4ml,摇匀,加水至刻度,静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,其余滤液供测定还原糖和非还原糖用。1.2.3.2滴定:精密吸取制备的试样溶液50ml于400ml烧杯中,加入碱性酒石酸铜甲、乙液各25ml,盖一表面血,置电炉上加热,在4min内沸腾,再煮沸2min,趁热用铺有石棉的
古氏埚(或垂融埚)抽滤,并用60℃热水洗涤烧杯和沉淀,至洗液不呈碱性为止。将古氏放回原400ml烧杯中,加硫酸铁溶液25ml和水25ml,用玻捧搅拌,使氧化亚铜完全
溶解,以0.1N高锰酸钾标准溶液滴定至微红色。同时取水50ml,加碱性酒石酸铜甲、乙液各25ml做试剂空白试验。
1.2.4结果计算
相当于试样中还原糖重量的氧化亚铜重量按公式(2)计算:x=(V-V0)N X 71.54
式中:x—相当于试样中还原糖重量的氧化亚铜的重量,mg;V试样消耗高锰酸钾标准溶液的体积,ml;VO试样空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积,ml;N一高锰酸钟标准溶液的当量浓度:71.54—1N高锰酸钾标准溶液1ml相当于氧化亚铜的毫克数。由所得的氧化亚铜重量,按附录A的表查出相当的还原糖(以葡萄糖计)的重量。还原糖于基含量按公式(3)计算:62.5A
还原糖(千基%)=
W(100 -M)
式中:A一—由附录A表中查得的还原糖(以葡萄糖计)的重量,mg;w——试样重量,g;
M试样水分百分率,%。
双试验结果充许差及小数点位数同1.1.4。..(3)
注:①煮沸时间必须控制在4min内。可先取水50ml加碱性酒石酸铜甲、乙液各25ml,调节好适当的火力后,再作样品。②煮沸后的溶液如不呈蓝色,表示糖量过高,可减少试样重量,另作。2非还原糖测定
2.1铁氰化钾法
所需仪器和用具同1.1.1。
所需试剂同1.1.2。
2.1.1操作方法
分别吸取1.1.3.1样品液及空白液各5ml于试管中,先在剧烈沸腾的水浴中加热15min样品液中非还原糖转化为还原糖),取出迅速冷却后,加入碱性铁氰化钾溶液5ml,混匀后,再放入沸腾水浴中继续加热20min,取出迅速冷却后,立即按1.1.3.3方法进行滴定,分别记下滴定样品液及空白液消耗硫代硫酸钠体积(V1',V0')。2.1.2结果计算
非还原糖含量先按公式(4)计算,求出氧化样品液中总“还原糖\所需0.1N铁氰化钾溶液所需的体积(V4),然后减去单独氧化样品液中“还原糖”所需的铁氰化钾溶液体积(V3)[公式(1),最后再根据V4一V3的结果(ml)查表2,即可查得试样中含非还原糖(以蔗糖计)的百分数。
(VO'-VI')N
滴定空白液消耗硫代硫酸钠溶液体积,ml;式中:VO
滴定样品液消耗硫代硫酸钠溶液体积,ml;V4-—氧化样品液中总还原糖所需0.1N铁氰化钾溶液体积,ml;N—硫代硫酸钠溶液当量浓度。
双试验结果允许差不超过0.05%,求其平均数,即为测定结果。测定结果取小数点后第二位。
2.1.30.1N铁氰化钾(ml)与非还原糖含量对照可查表2。注:非还原糖含量以蔗糖计算。表2
0.1NK3Fe|非还原|0.1NK3Fe|非还原|0.1NK3Fe|非还原|0.1NK3Fe|非还原(CN)6 ml/ 糖 % / (CN)6 ml /糖%/ (CN)6ml/糖
2.2费林氏液法
2.2.1试剂
6N盐酸:取盐酸100ml,加水至200ml;甲基红指示液:0.1%甲基红乙醇溶液;2.2.1.320%氢氧化钠溶液;
2.2.1.4其余试剂同1.2.2。
2.2.2操作方法
% / (CN)6 ml /糖
吸取1.2.3.1项下已制备的样品液50ml,注入1000ml容量瓶中,加6N盐酸5ml,在68~
70℃水浴中加热15min,冷却后加甲基红指示液2滴,用20%氢氧化钠溶液中和,加水至刻
度,混匀,然后按1.2.3.2测定样品液中总还原糖。2.2.3结果计算
非还原糖干基含量(以蔗糖计)按公式(5)计算:6250X0.95A'
非还原糖(干基%)=
WXV(100-M)
式中:A转化后测得的还原糖(以葡萄糖计)重量,mg:y
一转化后稀释至100ml,用于测定还原糖的体积,ml;W-
一原测定还原糖时试样重量,g;还原糖(以葡萄糖计)换算为蔗糖的因数:一试样水分百分率,%。
双试验结果允许差及小数点位数同2.1.2。附录A
相当于氧化亚铜重量的葡萄糖、果糖、转化糖重量表(补充件)
相同于氧化亚铜重量的葡萄糖、果糖、转化糖重量见下表:.(5)
|果糖|转化|氧化【葡萄果糖|转化丨氧化【葡萄|果糖|转化氧化葡萄
亚铜!
10.4110.2
亚铜」糖
[52.9|22.6|24.9|24.0]
125.4[24.5|
41.0/45.0/43.1
/41.5/45.6/43.6
42.0/46.1/44.1
.851.5
56.6154.1
16.8|16.377.7|33.5|36.8|35.3|119.3|52.1 /57.154.6
120.5 52.6 | 57.7|55.2
121.6 / 53.1 / 58.2 | 55.7
氧化丨葡萄丨果糖|转化丨氧化丨葡萄果糖糖【转化
亚铜糖丨下载标准就来标准下载网
「糖丨亚铜「糖
136.259.7|65.4|62.6|185.882.5110.4
137.41 60.2 | 66.0 | 63.1 186.9183.1110.9
138.560.7 [66.5 | 63.6 188.0|83.6111.5
139.6161.3|67.1|64.2|189.1|84.1112.1
161.8 [ 67.7 | 64.7 | 190.3184.6140.7
62.3|68.2|65.2|191.485.2
143.0 162.8 | 68.8 65.8 |192.5 185.7113.7
144.1163.3 |69.3 |66.3 193.6186.2114.3
145.2163.869.966.8|194.8|86.7114.9
|转化
659.957.3
「氧化
「亚铜
葡萄果
235.3/105.9|115.2
1236.4 106.5|115.7
1237.6 ~ 107.0 116.3
238.7107.5116.9
239.8108.1117.5
1240.9108.6/118.0
1242.1 109.2 118.6
1243.1109.7119.2
244.3—110.2119.8
146.464.370.4/67.4/195.987.3115.4
147.5 164.9 |71.0 |67.9|197.0 |87.8116.0
148.6|65.4|71.6|68.4|198.188.3116.5
149.7 65.9 |72.1 | 69.0 |199.3 |88.9117.1
166.472.7 |69.5|200.4189.4
152.0 |66.9 |73.2| 70.0 |201.5 |89.9118.2
153.1 167.4 | 73.8 | 70.6 | 202.7 |90.4118.8
154.268.0 |74.3 |71.1 203.8 |91.0119.3
155.4 168.5 |74.9 |71.6|204.9 |91.5119.9
156.5 169.0 [ 75.5 |72.2| 206.0 192.0120.4
157.6 169.5 |76.0 172.71 207.2 192.6121.0
158.7170.0|76.6|73.2|208.3|93.1121.6
159.9170.5|77.1|73.8209.4193.6122.1
161.0 171.1 |77.7 74.3 | 210.5 94.2122.7
162.1 171.6 |78.3|74.9|211.7 194.7123.3
163.2 172.1 [78.8 |75.4 |212.8| 95.2195.2
1100.3196.0
245.4110.8|120.3
1246.6 ↓ 111.3 / 120.9
1247.7 ~ 111.9/ 121.5
1248.8 112.4 122.1
1249.9112.9122.6
1 251.1 ~ 113.5 123.2
1252.2|114.0| 123.8|
253.3 114.6 124.4
1254.4 115.1| 125.0
1255.6 / 115.7 125.5 1
1 256.7 ↓ 116.21 126.1
1100.996.6
1101.4197.1
1102.0197.7
1102.6198.2
1103.1198.8
1103.7199.3
164.4172.6|79.4|75.9|213.9|95.71257.8 1 116.7 126.7
1258.9117.3/127.3
1260.1117.8127.9
I 261.2 ↓ 118.4| 128.4
1262.3 118.9 129.0
1104.3199.91263.4119.51129.6124.4
165.5|73.1 [80.0 |76.5 |215.0|96.3124.9
166.6 173.7 |80.5|77.0 |216.2196.8125.5
167.8|74.2 [81.1|77.6|217.397.3126.1
168.9|74.7|81.6|78.1|218.4|97.9126.6
1104.8 |100.4 264.6 120.0 | 130.21105.4 1101.0|265.7120.6| 130.81106.0 |101.5 |266.8 ↓ 121.11 131.31106.6102.1268.0121.7131.9
170.0 |75.2 [82.2 |78.6 |219.5|98.4|107.1 |102.6 269.1 122.2| 132.5127.2
171.175.7|82.879.2220.798.91107.1103.21270.2122.7133.1127.8
172.3 76.3 [83.3 |79.7 221.8|99.51108.3103.7 |271.3|123.3| 133.7128.3
173.4 176.8|83.9|80.3|222.9|100.108.8|104.31272.5|123.8|134.2|128.9
174.5177.3|84.4/80.8|224.0100.5109.4|104.8273.6|124.4|134.8129.5
175.6177.8|85.0/81.3|225.2|101.1|110.0105.4|274.7—124.9135.4130.0
176.8 178.3|85.6|81.9|226.3|101.6110.6|106.0|275.8 1 125.5 136.0130.6
177.9 178.9|86.1/82.4|227.4102.2111.1 1106.5 |277.0 ↓126.0136.6|131.2
179.0|79.4|86.783.0|228.5[102.7|111.7107.1|278.1|126.6|137.2]131.7
180.1|79.9|87.3/83.5|229.7|103.2112.3|107.6|279.2↓127.1|137.7|132.3
181.3 |80.4|87.8 |84.0|230.8|103.8 112.9|108.2 |280.3 |127.7|138.3132.9
182.481.0 |88.4/84.6|231.9 |104.3|113.4 |108.7|281.5128.2|138.9133.4
183.5|81.5|89.0|85.1|233.1|104.8114.0109.3|282.6|128.8|139.5|134.0
184.5|82.0/89.5/85.7|234.2105.4114.6/109.8/283.71129.3/140.1134.6
葡萄丨果糖丨转化丨氧化丨葡萄丨果糖丨转化丨氧化丨葡萄氧化!
果糖转化
亚铜!
【亚铜
284.8 1 129.9| 140.7 135.1/ 334.4| 154.5 166.6| 160.5383.9 179.7193.1186.4
286.01130.4/141.3/135.7335.5155.1/167.21161.0385.0/180.3193.7187.0
287.1131.01141.8136.3336.61155.6167.81161.61386.2180.9194.3187.6
288.2 131.6 142.4 | 136.8 337.8 156.2 | 168.41 162.2 387.3 | 181.5 194.9188.2
289.3 132.1| 143.0 / 137.4| 338.9 156.8 / 169.01 162.8 388.4/ 182.1195.5188.8
290.51132.7143.6/138.0/340.0157.3169.61163.4389.5/182.7196.1189.4
291.6133.2
144.2138.6341.11157.9170.21164.0390.7183.2196.7190.0
292.7 133.8 144.8 | 139.1 342.3 1 158.5 170.8 164.5 391.8| 183.8 197.3190.6
145.4/139.7 343.4| 159.0 /171.4 165.1 392.9/184.4293.81134.3
197.9191.2
295.0 134.9| 145.9/ 140.3 344.5| 159.6/ 172.0 165.7| 394.0/ 185.0198.5191.8
296.1 135.4| 146.5/ 140.8 345.6| 160.2 / 172.6 166.3 395.2/ 185.6199.2192.4
297.2136.0
147.1141.4346.81160.7173.21166.9396.31186.2199.8193.0
298.3 136.5| 147.7/ 142.0347.9 161.3/ 173.8/ 167.5397.4/ 186.8200.4193.6
299.5137.1
148.3 |142.6 349.0| 161.9 |174.4 168.0 398.5| 187.3201.0|194.2
300.6137.7/148.9/143.1350.11162.5175.01168.6399.7/187.9201.6194.8
301.7138.2
149.5 |143.7351.3| 163.0 |175.6169.2| 400.8 |188.5202.2195.4
302.9138.8150.11144.3352.41163.61176.21169.8401.91189.1202.8196.0
304.0139.3150.6144.8353.5164.2176.81170.4403.11189.7203.4196.6
305.1 1 139.9/ 151.2/ 145.4 354.6| 164.7/ 177.4 171.0 404.2/ 190.3204.0197.2
306.2 140.4| 151.8| 146.0 / 355.8 165.3 / 178.0 ↓ 171.6| 405.3 | 190.9204.7197.8
307.41141.0|152.4/146.6356.9165.9/178.61172.2406.4/191.5205.31198.4
308.5141.6/ 153.0 / 147.1/ 358.0/ 166.5 /179.21 172.8 407.6/ 192.0205.9199.0
309.6 142.1| 153.6/ 147.7| 359.11 167.0 / 179.8 / 173.3 408.7/ 192.6206.5199.6
310.71142.7154.2/148.3360.3167.6180.41173.9409.8193.21207.1200.2
311.9 143.2|154.8 |148.9361.4| 168.2|181.0174.5|410.9| 193.8207.7200.8
313.0 143.8 155.4 149.4 /362.5| 168.8 181.61 175.1412.1 194.4208.3/201.4
314.1144.4/156.0/150.0363.6169.3182.21175.7413.2/195.0209.0202.0
315.21144.9156.5/150.6364.8169.9182.8176.3414.31195.6209.6202.6
316.4 1145.51
157.1/151.2365.91170.5183.41176.9415.4/196.2210.2203.2
317.5146.0 157.7| 151.8 367.0 171.1 /184.01 177.5 416.6| 196.8210.8203.8
318.61146.6158.3/152.3368.2171.6184.6178.1417.7/ 197.4211.4/204.4
319.71147.2158.9/152.9369.3172.2185.21178.7418.8198.0212.0205.0
320.9 147.7/159.5/153.5370.4172.8/185.8/ 179.2419.9/198.5212.6205.7
322.0148.3160.11154.1/371.5/173.4/186.41179.8421.11199.11213.3206.3
323.1 148.8 160.7| 154.6| 372.7| 173.9/ 187.0/ 180.4 422.2/ 199.7213.9206.9
324.2 149.4 161.3 | 155.2 373.8 174.5 187.6 1 181.0 423.3 | 200.3214.5/207.5
325.4150.0/161.9/155.8374.9175.11188.2181.6424.4/200.9215.1208.1
326.5150.51
162.5156.4376.0175.7188.81182.2425.6201.5215.7208.7
327.61151.1163.1/157.0377.2176.3189.41182.8426.7/202.1216.3209.3
328.7151.7 163.7| 157.5 378.3 176.8 190.11183.4427.8| 202.7217.0209.9
329.9152.2164.3/158.1379.4177.4190.7184.0428.9/203.3217.6210.5
331.0 152.8 164.9| 158.7 380.5 178.0 | 191.3| 184.6 430.1| 203.9218.2/211.1
332.11153.4|165.4/159.3|381.71178.6/191.9|185.2431.2/204.5218.8211.8
333.3 153.9 166.0 | 159.9 382.8 179.2 | 192.5 1 185.8 432.3 | 205.1219.5212.4
丨葡萄丨果糖转化
萄丨果糖丨转化
氧化!
葡萄丨果糖丨转化丨
亚铜!
433.5|205.7[220.1|213.0|456.01245.6238.1
434.6206.31220.71213.61457.111246.31238.8
435.7|206.9[221.3【214.2|458.2】1247.0239.5
氧化!
217.8 |232.6|225.4 478.5|
218.4|233.2 |226.0 479.6
219.0233.9|226.6 480.7|
219.6|234.5|227.2—481.9
436.8207.51221.91214.81459.32[247.8240.2
438.01208.11222.6215.4460.5
1248.5240.8
439.1208.7【223.21216.01461.61[249.2241.5
220.2235.1|227.9|483.0|
220.8|235.8|228.51 484.11
440.2 |209.3|223.8 |216.7 ~ 462.7|221.4|236.4 |229.1 | 485.2|1250.0242.3
441.3|209.9[224.4|217.3|463.8222.0|237.1|229.7|486.4|1250.81243.0
442.5210.5225.1217.9465.0222.6237.7|230.4487.51251.6243.8
443.61211.1 |225.7[218.5 466.1223.3|238.4|231.0|488.6252.71244.7
444.7|211.7|226.3【219.1467.2|223.9|239.0|231.7|489.7]253.71245.8
1 212.3 226.91 219.8~468.4
1 212.9~ 227.61 220.4↓469.5 447.0
213.51 228.2|221.0~470.6
214.1 228.8 221.6 471.7 |214.71 229.41 222.2~472.9
| 215.3| 230.1 222.9~474.0 451.5
452.6|215.9|230.7|223.51475.11-
453.7216.5| 231.3| 224.1476.2224.51239.7232.3
225.11240.31232.9
225.71241.01233.61
226.31241.61234.2
227.01242.21234.8
227.61242.91235.5
228.21243.61 236.11
228.81244.31236.8
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