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GB 4374.1-1984

基本信息

标准号: GB 4374.1-1984

中文名称:镁粉和铝镁合金粉化学分析方法 新铜试剂萃取光度法测定铜量

标准类别:国家标准(GB)

英文名称: Chemical analysis methods for magnesium powder and aluminum-magnesium alloy powder - New copper reagent extraction photometric method for the determination of copper content

标准状态:已作废

发布日期:1984-04-30

实施日期:1985-04-01

作废日期:2006-01-01

出版语种:简体中文

下载格式:.rar.pdf

下载大小:83349

标准分类号

标准ICS号:冶金>>有色金属>>77.120.20镁和镁合金

中标分类号:冶金>>金属化学分析方法>>H12轻金属及其合金分析方法

关联标准

替代情况:被GB/T 13748.12-2005代替

出版信息

标准价格:8.0 元

相关单位信息

复审日期:2004-10-14

起草单位:东北轻合金加工厂

归口单位:中国有色金属工业协会

标准简介

GB 4374.1-1984 镁粉和铝镁合金粉化学分析方法 新铜试剂萃取光度法测定铜量 GB4374.1-1984 标准下载解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

中华人民共和国国家标准
镁粉和铝镁合金粉化学分析方法新铜试剂萃取光度法测定铜量
Methods for chemical analysis of magnesium powdersand aluminium -magnesium alloy powdersThe neocuproine -extraction photometric methodfor the determination of copper content本标准适用F铝镁合金粉中铜量的测定。测定范围:0.0050~0.050%。本标准遵守GB1467-78《冶金广品化学分析方法标准的总则及--般规定》。方法提要
UDC 669.721 + 669
.715'721-492
GB 4374.1 --84
试样用盐酸、过氧化氢溶解,用盐酸羟胺还原铜,在pH3~4的酸性溶液1,铜(「)与新铜试剂生成黄色络合物,以三氯甲烷萃取,丁分光光度计波长460mm处测量其吸光度。试液中分别含5mg铁、1mg锌、1mg硅、0.1mg锰不十扰测定。2
试剂与材料
2.1三氯甲烷。
2.2盐酸(1+1)。
2.3过氧化氢(市售30%)。免费标准bzxz.net
2.4盐酸羟胺溶液(10%)。
2.5柠檬酸钠溶液(50%)。
氢氧化铵(1+1)。
铝镁基体溶液:
称取223.8g三氯化锡(AICl:·6H,O),置于500ml烧杯,加人200ml水,搅拌使其溶解。称取25g纯镁(99.99%),置于500ml烧杯中,加人200ml盐酸(2.2),使其溶解井煮沸。b.
将上述a.与b.中溶液过滤于同一个500ml容量瓶中,冷却,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含铝,镁备0.05g。
2.82.9-甲基-1,10-二氮杂菲(新铜试剂)溶液(0.1%):称取0.1g新铜试剂,置于100ml烧杯中,加入少量(醇便其溶解。移人100m容量瓶中,用乙醇稀释至刻度(有效期约为周)。2.9铜标准此存溶液:称取0.1000g纯铜(99.95%以上),置于150ml烧杯,加人15ml水、5ml硝酸(比重1.42),待完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物。冷却,移人1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度混么]。此溶液iml含0.1mg铜。
2.10铜标准溶液:移取10.00ml铜标准贮存溶液(2.9),置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含10ug铜。
2.11刚果红试纸(剪成不毛边的小块)。3
分光光度计。
国家标准局198404·30发布
1985-04-01实施
分析步骤
4.1测定数量
行测定两份试样,取其平均值。4.2试样量
按表1称取试样。
0.005 ~ 0.015
0.015~0.05
GB4374.1--84
试样最,“
-iiiKAoNiKAca-
4.3空白试验
按表1称取试样(1.2)置于100m1烧杯中,以下按4.4.2.4.4.3(不加新铜试剂溶液)、4.4.4款进行。4.4测定
4.4.1将试样(4.2)置于100ml烧杯t。4.4.2加人20ml盐酸(2.2),待试样大部分溶解后,用水冲洗杯碟,稍加热至完食游解。加2~3滴过算化氰(2.3),继续加热煮沸,驱除过鼠的过氧化氢。取下,用少量水冲洗杯,冷却。4.4.3加人5ml盐酸羟胺溶液(2.4)、15ml柠檬酸钠溶液(2.5),投人-小片刚果红试纸(2.11):用氧化铵(2.6)调至刚果红试纸星微紫色。加人5ml新铜试剂溶液(2.8),混匀,放置5min。4.4.4将溶液(4.4.3)移人100ml分液漏斗中(此时溶液体积约为60ml),加人10.0ml氯甲烷(2.1),振荡2 min,静置分限。4.4.5将潮分有机相(4.4.4)移入1燥的1cm比色Ⅲ。以空试验(4.3)的有机相为参比,于分光光度计波长460nm处溉量其吸光度。从1作曲线主诱出相应的铜量。4.5工作曲线的绘制
4.5.1根据试样鼠(4.2)移取适量(其铝、镁量应与试样量中所含者相)的铝镁基体溶液(2.7),置F组100ml烧杯,分别加人0.001.00、2.00.3.00、4.00、5.00、6.00ml铜标准溶液(2.10),以下按4.4.34.4.4款进行。4.5.2将部分有机相(4.5.1)移入1燥的1cm比色,以补偿溶液(4.5.1不洲铜标准溶液者)为参比,于分光光度让波长460nm处测量其吸光度。以铜量为横垒标,吸光度为纵垒标绘制1作油线。5
分析结果的计算
按下式计算铜的百分含量:
Cu(%):
武中:m一—南「作曲线上套得的颌量,g:m
充许差
武祥最g。
实验室之闭分析结果的差值应不人扩表2所列允许差。146
× 100
附加说明:
0.005~0.010
>0.010~0.020
>0.020~0.050
GB 4374.1—84
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由东北轻合金加工厂负责起草。本标准由东北轻合金加工厂、西北铝加工厂起草。本标准主要起草人尤贵法。
充许差
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