GB 4374.3-1984
基本信息
标准号： GB 4374.3-1984
中文名称：镁粉和铝镁合金粉化学分析方法 硅钼蓝光度法测定硅量
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：已作废
发布日期：1984-04-30
实施日期：1985-04-01
作废日期：2006-01-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：111860
标准分类号
标准ICS号：冶金>>有色金属>>77.120.20镁和镁合金
中标分类号：冶金>>金属化学分析方法>>H12轻金属及其合金分析方法
关联标准
出版信息
标准价格：8.0 元
相关单位信息
复审日期：2004-10-14
起草单位：东北轻合金加工厂
归口单位：中国有色金属工业协会
标准简介
GB 4374.3-1984 镁粉和铝镁合金粉化学分析方法 硅钼蓝光度法测定硅量 GB4374.3-1984 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
中华人民共和国国家标准
镁粉和铝镁合金粉化学分析方法钼蓝光度法测定硅量
Methods for chemical analysis of magnesium powdersand aluminium -magnesium alloy powdersThe molybdenum blue phofometric method of thedetermination of silicon content本标准适用下钻镁合金粉中硅量的测定。测定范围：0.040～0.400%本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定》。方法提要
UDC 669.721 + 669
.715721492
GB 4374.3--34
试样用硫酸、澳水溶解，在pH1.0～1.6条件下，硅与钳酸铵形成黄幽杂多酸，用1氢基2茶酚-4-磺酸还原成蓝色后，丁分光光度计波长650nm处测量其吸光度。在试液中分别含1mg铜（IⅡ），0.1mg铁（），0.5mg铁（丑）、1mg锰（）im衔（），0.1mg氟不F扰测定。
2试剂
2.1硫酸（1+4）。
酸铵溶液（10%），贝存于塑料瓶中。饱和溴水。
氟化钾溶液（5%），赋存手塑料瓶中。硼酸饱和溶液。
酒石酸溶液（50%）。
还原剂溶液：称取0.5g」氨基-2蔡酚-4-磺酸、10g无水亚硫酸钠，置于200rnl烧杯。加人1ml冰乙酸及少量水，待溶解后，移人200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。有效期约店2.8铝镁基体溶液：
称取1.250g纯镁（99.95%以上），置于400ml烧杯，加人50ml饱和溴水（2.3）、100ml确a.
酸（2.1），待宠全溶解后加热煮沸，驱除过量的溴，冷却牵室温。b。称取15.60g硫酸铝（Al，（SO）：18112O］，置于400ml烧杯中，加人适量水使其完金溶解。将上述a。与b.4溶液过滤于同个1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含铅，镁各1.25mg。
2.9硅标准贮存溶液：称取5g硅酸钠，置1000ml烧杯4，加人适水溶解并稀释至体约为800ml，静置3～6天，过滤子1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。标定：移取50.0ml硅标准贮存溶液（2.9），置十盛有40ml硫酸（1+1）、5ml硝酸（！+1）的250ml烧杯t，混勾。将烧杯罩于低温电热板上，蒸发（不沸腾）至刚冒硫酸烟，保持2～3min。取下，冷却，用水冲洗杯壁，在不断搅拌下缓慢加人100m1近沸的热水，置于电热板上加热（不超过5min）使盐类究全溶解。取下，用中速定量滤纸过滤，并用热水洗涤淀及杯醛至滤出液用甲基橙控查不呈酸性为止。
国家标准局19840430发布
19850401实施
GB 4374.3-84bzxZ.net
-iiKAoNiKAca
将沉淀及滤纸置！铂甘娲内，于电炉上灰化，灰化后在950～1000℃高温炉呼灼烧30min，取出，稻冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量，并重复灼烧至恒量（m）。于称量后的铂埚内加人3～4滴硫酸（1+1）、3ml氢氟酸，低温蒸发至1湖，1950~100%高温炉中灼烧15min，取出，稍冷，置于下燥器中，冷却至室温后称量，并重复灼烧至慎量（m，）。按式（1）计算硅的浓度：
Si (g/mi) =
(ml mz) ×0.4674
式中：m,--一氢氟酸处理前沉淀和铂地埚的质量，g：一氢氟酸处理后残渣和铂埚的质量，g；m,
V—-移取硅标准贮存溶液的体积，ml；0.4674
二氧化硅换算为硅的因数。
2.10硅标准溶液：移取适量硅标准存溶液（2.9），置1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，涩勾。此溶液1ml含l0μg硅。
分光光度计。
分析步骤
4.1测定数量
平行测定两份试样，取其平均值。4.2试样量
按表1称取试样。
硅量，%
0.040~0.100
>0.100~0.400
4.3空白试验
试样量，
按表1称取试样（4.2），置于150ml烧杯中，以下按4.4.2、4.4.3（不加酸铵溶液）、4.1.4款进行。
4.4测定
4.4.1将试样（4.2)置于150ml烧杯中。4.4.2加人10ml饱和溴水（2.3）、10ml硫酸（2.1），待试样完全溶解后用少量水冲洗杯壁，于电炉上加热煮沸，驱除过量的溴。4.4.3将溶液（4.4.2）移人100ml塑料烧杯中，加人3ml氟化钾溶液（2.4），混勺，置于沸水浴中加热15min。取下，加人25ml硼酸饱和溶液（2.5），冷却至室温后过滤了100ml容量瓶中，用水洗涤烧杯并稀释至刻度，混匀。
4.4.4移取10.0ml溶液（4.4.3），置100ml容量瓶中，加人50ml水.2.5ml硫酸（2.1）7ml铝酸铵溶液（2.2），混匀，放置10min，加人7ml酒石酸溶液（2.6）、3ml还原剂溶液（2.7），混勺，用水稀释至刻度，混匀，放置15min。4.4.5将部分溶液（4.4.4）移人2cm比色m中，以空\试验溶液（1.3）为参比，分光光度让波长152
GB 4374.3--84
650nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。4.5工作曲线的绘制
4.5.1根据试样量（4.2）移取适量（其铝、镁量应与试样量中所含者相当）铝镁基体溶液（2.8），置十一组100ml容量瓶，分别加人0.00、2.004.00、6.00、8.00、10.00ml硅标准溶液（2.10）0.3ml氟化钾溶液（2.4），置于沸水浴中加热15min，取出冷却，加人1.5ml硫酸（2.1）、7ml钼酸铵溶液（2.2），混匀，放置10min，加人7ml酒石酸溶液（2.6）、3ml还原剂溶液（2.7），混匀，用水稀释至刻度，混匀，放置15min。
4.5.2将部分溶液（4.5.1）移人2cm比色Ⅲ中，以补偿溶液（4.5.14不加硅标准溶液者）为参比，于分光光度t波长650nm处测量其吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5
分析结果的计算
按式（2）计算硅的百分含量：
式中：m
允许差
宦工作曲线上查得的硅量，g；
-试液总体积，ml；
试样量，g；
分取试液体积，ml。
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0.040~0.100
>0.100 ~0.200
≥0,200～0,400
附加说明：
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。本标准由东北轻合金加工厂负责起草。本标准由东北轻合金加工厂、西北铝加工厂起草。本标准主要起草人关文祥、尤贵法、正亚军。× 100 ·
充许差
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镁粉和铝镁合金粉化学分析方法钼蓝光度法测定硅量
Methods for chemical analysis of magnesium powdersand aluminium -magnesium alloy powdersThe molybdenum blue phofometric method of thedetermination of silicon content本标准适用下钻镁合金粉中硅量的测定。测定范围：0.040～0.400%本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定》。方法提要
UDC 669.721 + 669
.715721492
GB 4374.3--34
试样用硫酸、澳水溶解，在pH1.0～1.6条件下，硅与钳酸铵形成黄幽杂多酸，用1氢基2茶酚-4-磺酸还原成蓝色后，丁分光光度计波长650nm处测量其吸光度。在试液中分别含1mg铜（IⅡ），0.1mg铁（），0.5mg铁（丑）、1mg锰（）im衔（），0.1mg氟不F扰测定。
2试剂
2.1硫酸（1+4）。
酸铵溶液（10%），贝存于塑料瓶中。饱和溴水。
氟化钾溶液（5%），赋存手塑料瓶中。硼酸饱和溶液。
酒石酸溶液（50%）。
还原剂溶液：称取0.5g」氨基-2蔡酚-4-磺酸、10g无水亚硫酸钠，置于200rnl烧杯。加人1ml冰乙酸及少量水，待溶解后，移人200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。有效期约店2.8铝镁基体溶液：
称取1.250g纯镁（99.95%以上），置于400ml烧杯，加人50ml饱和溴水（2.3）、100ml确a.
酸（2.1），待宠全溶解后加热煮沸，驱除过量的溴，冷却牵室温。b。称取15.60g硫酸铝（Al，（SO）：18112O］，置于400ml烧杯中，加人适量水使其完金溶解。将上述a。与b.4溶液过滤于同个1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含铅，镁各1.25mg。
2.9硅标准贮存溶液：称取5g硅酸钠，置1000ml烧杯4，加人适水溶解并稀释至体约为800ml，静置3～6天，过滤子1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。标定：移取50.0ml硅标准贮存溶液（2.9），置十盛有40ml硫酸（1+1）、5ml硝酸（！+1）的250ml烧杯t，混勾。将烧杯罩于低温电热板上，蒸发（不沸腾）至刚冒硫酸烟，保持2～3min。取下，冷却，用水冲洗杯壁，在不断搅拌下缓慢加人100m1近沸的热水，置于电热板上加热（不超过5min）使盐类究全溶解。取下，用中速定量滤纸过滤，并用热水洗涤淀及杯醛至滤出液用甲基橙控查不呈酸性为止。
国家标准局19840430发布
19850401实施
GB 4374.3-84bzxZ.net
-iiKAoNiKAca
将沉淀及滤纸置！铂甘娲内，于电炉上灰化，灰化后在950～1000℃高温炉呼灼烧30min，取出，稻冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量，并重复灼烧至恒量（m）。于称量后的铂埚内加人3～4滴硫酸（1+1）、3ml氢氟酸，低温蒸发至1湖，1950~100%高温炉中灼烧15min，取出，稍冷，置于下燥器中，冷却至室温后称量，并重复灼烧至慎量（m，）。按式（1）计算硅的浓度：
Si (g/mi) =
(ml mz) ×0.4674
式中：m,--一氢氟酸处理前沉淀和铂地埚的质量，g：一氢氟酸处理后残渣和铂埚的质量，g；m,
V—-移取硅标准贮存溶液的体积，ml；0.4674
二氧化硅换算为硅的因数。
2.10硅标准溶液：移取适量硅标准存溶液（2.9），置1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，涩勾。此溶液1ml含l0μg硅。
分光光度计。
分析步骤
4.1测定数量
平行测定两份试样，取其平均值。4.2试样量
按表1称取试样。
硅量，%
0.040~0.100
>0.100~0.400
4.3空白试验
试样量，
按表1称取试样（4.2），置于150ml烧杯中，以下按4.4.2、4.4.3（不加酸铵溶液）、4.1.4款进行。
4.4测定
4.4.1将试样（4.2)置于150ml烧杯中。4.4.2加人10ml饱和溴水（2.3）、10ml硫酸（2.1），待试样完全溶解后用少量水冲洗杯壁，于电炉上加热煮沸，驱除过量的溴。4.4.3将溶液（4.4.2）移人100ml塑料烧杯中，加人3ml氟化钾溶液（2.4），混勺，置于沸水浴中加热15min。取下，加人25ml硼酸饱和溶液（2.5），冷却至室温后过滤了100ml容量瓶中，用水洗涤烧杯并稀释至刻度，混匀。
4.4.4移取10.0ml溶液（4.4.3），置100ml容量瓶中，加人50ml水.2.5ml硫酸（2.1）7ml铝酸铵溶液（2.2），混匀，放置10min，加人7ml酒石酸溶液（2.6）、3ml还原剂溶液（2.7），混勺，用水稀释至刻度，混匀，放置15min。4.4.5将部分溶液（4.4.4）移人2cm比色m中，以空\试验溶液（1.3）为参比，分光光度让波长152
GB 4374.3--84
650nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。4.5工作曲线的绘制
4.5.1根据试样量（4.2）移取适量（其铝、镁量应与试样量中所含者相当）铝镁基体溶液（2.8），置十一组100ml容量瓶，分别加人0.00、2.004.00、6.00、8.00、10.00ml硅标准溶液（2.10）0.3ml氟化钾溶液（2.4），置于沸水浴中加热15min，取出冷却，加人1.5ml硫酸（2.1）、7ml钼酸铵溶液（2.2），混匀，放置10min，加人7ml酒石酸溶液（2.6）、3ml还原剂溶液（2.7），混匀，用水稀释至刻度，混匀，放置15min。
4.5.2将部分溶液（4.5.1）移人2cm比色Ⅲ中，以补偿溶液（4.5.14不加硅标准溶液者）为参比，于分光光度t波长650nm处测量其吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5
分析结果的计算
按式（2）计算硅的百分含量：
式中：m
允许差
宦工作曲线上查得的硅量，g；
-试液总体积，ml；
试样量，g；
分取试液体积，ml。
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0.040~0.100
>0.100 ~0.200
≥0,200～0,400
附加说明：
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。本标准由东北轻合金加工厂负责起草。本标准由东北轻合金加工厂、西北铝加工厂起草。本标准主要起草人关文祥、尤贵法、正亚军。× 100 ·
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