GB/T 4375.8-1984
标准分类号
标准ICS号:冶金>>有色金属>>77.120.70镉、钴及其合金
中标分类号:冶金>>金属化学分析方法>>H14稀有金属及其合金分析方法
相关单位信息
复审日期:2004-10-14
起草单位:有色金属研究总院
归口单位:全国有色金属标准化技术委员会
发布部门:中国有色金属工业协会
主管部门:中国有色金属工业协会
标准简介
GB/T 4375.8-1984 镓化学分析方法 乙基紫光度法测定铟量 GB/T4375.8-1984 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国国家标准
镓化学分析方法
乙基紫光度法测定钢量wwW.bzxz.Net
Methods for chemical analysis of galliumThe ethyl violet photometric method forthe determination of indium content本标准适用于镓钢的测定。测定范制:0.00050~0.040%UDC 669.871 :543
. 42 : 546.682
GB 4375.8—84
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及·-般规定》。1方法提要
试样以硝酸、硫酸溶瓣,加人氢漠酸,以硫酸胃烟除去锡、求等溴化物。在3N硫酸介质中加人碘化钾、乙基紫,使钢生成离了缔合物,用苯萃取。」分光光度计波长619nm处测量其吸光度。如镓中含铊,本方法不适用。
2试剂
2.1苯。
2.2无水乙醇。
2.3硝酸(比重1.42)。
2.4氢溴酸(比重1.49)。
硫酸(+1)。
硫酸(1+2)。
碘化钾溶液(6M):用时现配。2.8
硫代硫酸钠溶液(2%)。
2.9乙基紫溶液(0.2%)。
2.10钢标准存溶液:称取0.1209g氧化钢(99.9%以上),加人10ml盐酸(1+1),在水浴上加热溶解,加人50ml硫酸(2.5)并蒸发至胃烟,取下冷却,用水溶解盐类并移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混]。此溶液1ml含100μg钢。2.11钢标准溶液:移取50.00ml钢标准贮存溶液(2.10),置500ml量瓶,加人10ml硫酸(1+1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含10μg钢。3仪器
分光光度计。
4分析步骤
4.1测定数量
称取两份试样进行测定,取其平均值。4.2试样量
按表1称取试样。
国家标准局1984-04-30发布
1985-04-01实施
4.3测定
0.H050~0.0010
0.0010 ~ 0.010
-0.010~0.040
GB4375.8-84
-iikAoNiKAca-
4.3.1将试样(4.2)置于100ml烧杯中,加入5ml硝酸(2.3),盖上表Ⅲ,低温加热片刻,加人25ml硫酸(2.5),加热使试样究全溶解。稍冷,用水冲洗表Ⅲl,并蒸发溶液全冒烟。稍冷,沿杯壁加人少鼠水利!1m1氢溴酸(2.4),混勺,再蒸发至胃白烟。冷却,用水冲洗杯并加人少量水,混勾。移人100ml容瓶中,用水稀释至刻度,混匀。4.3.2移取10.00ml溶液(4.3.1),置50ml分液漏斗中,加人3ml碘化钾溶液(2.7),混匀。加人0.5ml硫代硫酸钠溶液(2.8),混勾。加人1.5ml乙基紫溶液(2.9),混匀。人10.00ml苯(2.1),别烈振荡30s。静置分层后,弃去水相。将有机相移人1燥的比色管比,加人5滴无水乙醇(2.2),混匀。
4.3.3移取部分溶液(4.3.2)1cm比色Ⅲ中,以试剂空白为参比,分光光度计波长619nm处测量其吸光度,从1作曲线上食出相应的钢最。4.41作曲线的绘制
4.4.1移取0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml钢标准溶液(2.11),分别置于.组50ml分液溺斗中,加人3.7ml硫酸(2.6),用水稀释至10ml,混。加人3ml碘化钾溶液(2.7),以下按4.3.2款从加人0.5ml硫代硫酸钠溶液(2.8)开始至4.3.3款进行。4.4.2移取部分溶液(4.4.1)1cm比色中,以试剂空自为参比,1分光光度计波长619nm处测量其吸光度。以钢量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制I作曲线。5分析结果的计算
按下式计算钢的自分含量:
In(%)=
式: m
mo?Vi × 10
自1作曲线上查得的钢鼠,μg;一试液总体积,ml,
,——分取试液体积,ml;
6允许差
试样最,g。
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。× 100
附加说明:
0. 0005 - 0. 0020
>0.0020~0.0050
:- 0.0050 ~0.0090
0.009~0.020
>0.020~0.040
GB4375.8—84
本标准由中国有色金属!业总公司提出。本标准由中国有色金属1业总公司有色金属研究总院负责起草。本标准上要起草人臧慕文。
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