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GB/T 16478.8-1996

基本信息

标准号: GB/T 16478.8-1996

中文名称:硝酸钍化学分析方法 硅量的测定

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:已作废

发布日期:1996-07-09

实施日期:1997-01-01

作废日期:2005-10-14

出版语种:简体中文

下载格式:.rar.pdf

下载大小:73569

相关标签: 硝酸 化学分析 方法 硅量 测定

标准分类号

标准ICS号:化工技术>>无机化学>>71.060.50盐

中标分类号:冶金>>金属化学分析方法>>H14稀有金属及其合金分析方法

关联标准

替代情况:YB 1502-1977

出版信息

页数:3页

标准价格:8.0 元

相关单位信息

复审日期:2004-10-14

起草单位:湖南桃江稀土金属冶炼厂

归口单位:全国稀土标准化技术委员会

发布部门:国家技术监督局

主管部门:国家发展和改革委员会

标准简介

本标准规定了硝酸钍中硅含量的测定方法。本标准适用于硝酸钍中硅含量的测定。测定范围:0.001 0%~0.050%。 GB/T 16478.8-1996 硝酸钍化学分析方法 硅量的测定 GB/T16478.8-1996 标准下载解压密码:www.bzxz.net

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GB/T 16478.8-1996 硝酸钍化学分析方法 硅量的测定
GB/T 16478.8-1996 硝酸钍化学分析方法 硅量的测定
GB/T 16478.8-1996 硝酸钍化学分析方法 硅量的测定

标准内容

中华人民共和国国家标准
硝酸针化学分析方法
硅量的测定
Methods for chemical analysis of thorium nitrate---Determination of silicon content1主题内容与适用范围
本标准规定了硝酸针中硅含量的测定方法。GB/T 16478.8- 1996
代替YB 1502-77
本标准适用于硝酸中硅含量的测定。测定范围:0.0010%~0.050%2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料在酸性介质中,加入无水硫酸钠络合掩蔽针的干扰。硅与铝酸铵生成硅钼杂多酸,提高酸度后。用还原剂将钼黄还原成钼蓝,经有机相萃取,于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。4试剂
4.1无水硫酸钠,优级纯。
4.2盐酸(1+2)。
4.3硫酸(1+10)。
4.4钼酸铵溶液(90g/L)。
4.51.2.4氨基萘酚磺酸钠溶液(1g/1):称取0.10g1.2.4氨基萘酚磺酸钠溶于100mL,亚硫酸钠溶液(100 g/L)中。
4.6异成醇-乙酸乙酯混合溶液(1+1)。4.7硅标准贮存溶液:称取0.1000g二氧化硅(预先在1000℃灼烧1h)放入铂娲中,加3g无水磁酸钠,在酒精喷灯上加热熔融至透明,再继续烧融10min,冷却后用水漫出,移入1000ml.容量瓶中以水稀释至刻度,混勾,贮存于塑料瓶中,此溶液1mL含100 ug二氧化硅。4.8硅标准溶液:移取10.00mL硅标准贮存溶液(4.7)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液1 mL 含 10 μg 二氧化硅。
5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1试料
国家技术监督局1996-07-09批准1997-01-01实施
GB/T16478.8-1996此内容来自标准下载网
称取20g试料,精确至0.0001g。6.2空白试验
随同试料作空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料(6.1)置于100mL烧杯中,加30mL水,加热溶解至清亮,取下,冷却至室温。移入200ml.容量瓶中,以水稀释至刻度,混勾。6.3.2移取10.00mL溶液(6.3.1)于125mL分液漏斗中,加入3mL盐酸溶液(4.2)(试剂空白加3.5mL),加入2g无水硫酸钠(4.1),以水稀释至30mL,充分播动至硫酸钠溶解。6.3.3加入5mL钼酸铵溶液(4.4),摇匀,在室温中放置15min,然后加入7.5mL硫酸溶液(4.3),再加2mL1.2.4氨基萘酚磺酸钠溶液(4.5),以水稀释至50mL.加入12mL异成醇-乙酸乙酯溶液(4.6),振荡1min,放置3~4min,弃去水相,然后加入15mL硫酸(4.3),洗涤有机相2次,每次振荡0.5 min。
6.3.4将部分有机相(6.3.3)移入2cm比色血中,以随同试料的空白溶液为参比,于分光光度计波长660nm处测其吸光度。从工作曲线上查出二氧化硅量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00mL硅标准溶液(4.8)分别置于7个125ml分液漏斗中,各加入3.5mL盐酸(4.2),加入2g无水硫酸钠(4.1),以水稀释至50mL,充分摇动使硫酸钠溶解。以下按6.3.3条进行。
6.4.2将部分有机相(6.4.1)移入2cm比色皿中,以试剂空白溶液作参比,于分光光度计波长660nm处测其吸光度。以二氧化硅量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。分析结果的计算与表述
按下式计算二氧化硅的百分含量:Si0,(%) =m, × 10-6
式中,mi-
8允许差
自工作曲线上查得的二氧化硅量,ug;一试料的质量,8。
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。二氧化硅含量
0. 001 0~0. 005 0
>0. 005 0~ 0. 020
>0.020~0.050
充许差
附加说明:
GB/T16478.8-1996
本标准由国家计委稀土办公室提出。本标淮由湖南桃江稀土金属冶炼厂、上海跃龙有色金属有限公司负责起草。本标推由湖南桃江稀土金属冶炼厂、上海跃龙有色金属有限公司起草。本标雅主要起草人周腊钦、李敬三、姜关祥、陆世鑫。305
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