本标准适用于水和废水中1,2-二氯苯、1，4-二氯苯、1，2，4-三氯苯的测定. GB/T 17131-1997 水质 1,2-二氯苯、1，4-二氯苯、1，2，4-三氯苯的测定 气相色谱法 GB/T17131-1997 标准下载解压密码：www.bzxz.net

IS13.160.01
中华人民共和国国家标准
GB/T171311997
水质12-二氯苯、1,4一二氯苯、气相色谱法
1,2,4一三氯苯的测定
Water quality-Determination of 1, 2-dichlorobenzenc, 1, 4.dichlorohenzene,l,2,4-trichlorobenzeneGas chromatography1997-12-08发布
19980501实施
1适用范围
中华人民共和国国家标准
1，2-二氯苯、1，4-二氯苯
气相色谱法
1，2，4一三氯苯的测定
GB/T171311997
Water quality—Determination of 1,2-dichlorobenzene,l,4
dichlorobenzene,1,2,4-trichlorobenzeneGas chromatography1.1本标准适月于水和废水中，二氯苯、，二氯本、1，2、二鼠苯的测定1.2本方法最低稳回浓度（g/L）：，2二氯苯为2：1、4二氯本为5，，2，4.三点攀为1。2试剂和材料
2.1载气：高纯氮，纯度99.9%
2.2配制标准样品和试样预处理的试剂和材料，2.2.1石油醛：沸程C~66℃，分析纯，在（谱分析条件下无干扰峰出现，否则应经全玻璃蒸馏器进行重蒸馆
2.2.2硫酸：p=\-g/ml，分析纯。无水硫酸钠（NaSO.）：分析纯。在300℃供箱中烘烤4h，置于干爆器中冷却至室温，装入玻2.2.3
氯化钠（NaCI)：分析绝。
二次蒸增水。
实验用水：
异辛烷：分析纯。
：优级纯。
色谱标准物
12二氯苯：包谱纯
1，4二差，
鱼谱纯
1，2，4.二氯苯：色谱纯
储备窄液：称取色谱标准动（2，）各150mg，分别置于“3cml容量瓶中，用异幸境2.2.9
和苯（2.2.7）溶解，定容至133ml，储备溶液浓度为1.30mg/ml。(226)
中间落液：用ml单标线吸管取储备溶液（>9）各1ml，置于130ml容量瓶中，用石油髓2.2.10
）稀释至刻度。
气相色谱分析用标准工作溶液：根据GC险测器的灵敏度及线性要求，用石油醚（22.1）分2.2.11
别能释中间溶波（2.2.10)），配制成几种不同浓度的标准工作溶液，在2℃～5℃避光储存，两个月内有效
硫酸钠溶液：20g硫酸钠溶于纯水中，稀释至1000ml2.2.12
3制备色谱柱时使用的试剂和材料2.3
2.3.1填充物：见3.4条。
国家环境保护局
1997-07-30批准
1998-05-01实施
GB/T17131-1997
2.3.2涂渍固定液所用溶剂：甲苯，优级纯。3仪器
带电子捕获检测器的气相色谱仪。3.1
检测器类型：ECD，采用Ni放射源，色谱柱：硬质玻璃柱，长2m；内径2~3mma3.3
色谱排类型：填充柱。
载体：181白色硅烷化担体，80-~100目。固定液：
a：有税息主、最高使用温度为1802bDC-290，最高使用得爱为23CC
涂续固定液的方法：静态法
谱固定相：2%有机皂土+3%DC23/%口硅化扣体，BC~130目。色谱注的老化：用较低的载气流速迁入氮气，车1h内升至125，在此温度老化8h，在老化过程中注入较液的混合标准样品色谱柱的柱效能和分离度
：在给定的条件下，色谱柱总的分离度大于。。3.3.5
3.4试样预处理时使用的仅器和试剂样品瓶：1300ml具塞磨口玻璃瓶。3.4.1
分液需斗：599ml。
电动振劳器
微量注射器：5μL
4、样品
水样采集和保存方法
水样采集：用玻璃瓶果集样品，样品应充满瓶子，并加盖瓶寒，不得有气泡4.1.1
水样保存：采集水样后应尽快分析，如不能及时分折，可在2七～5℃冰箱中保存，不得多干试举的预处理
水样处理：缓侵注播勾水样，崔弱量取352l（或礼水掌浓度而定），置于5c0m1分液斗中，4.2.1
加入t～7g氯化钢。使其溶解，再加入ml石油轻，净min左右，注意放气，然后至于电动振荡器上振荡13mic，效下静置分层后，敬出水会，萃取液供净化用。萃取陵净化：在举取疫中加入>~2.cml流酸（222)，开始轻轻报据。并不断放气。静管分4.2.2
层后，放出硫酸层。如上反复净化，直至矿较液清游为止，散出酸层后，加入25m硫酸钠等液（2.2-1），录摇洗涤举取液中残存统酸，洗涤后静止分层，放出下部水层。如上反复洗涤至溶液为中性为止。石油醚萃取液通过盛有6g左右无水硫腰钠的滑斗脱水（滞斗下部用玻璃棉支托无水硫酸钠）最后用5ml左右石油醚洗涤漏斗。脱水后的举取液收集于容量瓶内，定容至25ml，供色谱分析。注意：如萃取液发生乳化时，可加入~滴浓髓酸被乳，然后放出水层，再净化。色谱分析
5.1色谱分析条件
5.1.1载气流速：66ml/min。
色谱柱温度：118记。
5.1.3汽化室及检测室湿度：150℃。5.1.4
记录仪
GB/T171311997
纸速：5mm/mina
衰减：很据样品中被测组分的响应值大小，调节记录仪的衰减。定量方法：采用标准工作液单点外标峰高或峰面积计算法。5.2校准5.2.1
5.2.2标准工作溶液
5.2.2.1使用次数：使用标准样品（2.2.11）周期性的重复校准、视色谱仪的稳定性决定重复校准周期的长短。
标准工作溶液（标样）的制备：见2.2.1165.2.2.2
5.2.2.3气相色谱分析时使用校准标祥的条件：校准标样的进样体积与试择进样体积相同：前应值应接近试样的响应值。a.
b调节仪器的重复性条伴，一个样品连续注射避样浏定两次，其峰高或峰面积相对偏不大于7%，即可认为仪幕处于稳定状态。校准标样与试单尽可能可时进行分析，直接与单项标准比教而观定某氯苯类化合动的装度。5.2.3
校准数据的表示
试样中组分按式（1）较准：
试样中组分！的含量，mg/1；
式中：X
一标准溶液中组分主的含量，mg/L；E
A,——试样中组分1的色谱峰高（mm）或峰面积；标准溶液中组分：的色谱峰高（mm）或峰面积。A
5.3斌验
5.3.1选样：微量注射器进样，进样量为5.0ul。纸速：>mm/min。Www.bzxZ.net
5.4色谱图的考索
标准色谱图：
色谱分析条件见5，
11-二氯果
74,3二包装
，3，5三条举
，2，4三氯笨
5.4.2定性分析
图，氯苯类化合物的气相色谱图各组分的洗脱次序：1，4二氯苯、1，2-二氯苯、1，2，4-三氯苯。保留值：以试样的保留时间和标样的保留时问机比较来定性。用作定性的保留时间窗口宽度以当大测定标样的实际保留时间变化为基准。检验可能存在的干扰：可采用另外极性不同的色谱柱进行分离鉴定。5.4.2.3
5.4.3宝量分新
统谱择测量：峰高或峰面积。
计草：办标法
GB/T17131—1997
水样中各组分的添度接下式斗算：EAQ:
水单中A.分一为液度、mg/L；
式产：X
标拌中组分：的浓度：mg/L：
标详测得组分的峰高（mm）或率前积萃取中组芬，的率高（m）或峰而积；标程进样公烈，：
蓝取液选伴体积，山：
液额系激：
遗款最尔样依积。ml：
并或波石油驱的达积。m
6结果的表示
6.1是性结果
根据家挥色谐图各组分的识留-间确定被江试详中的组分数目及组分径称6.2定量结员
括计党公式，计算牛组分的含量：结果以两位有效数宇表示6.2.1
6.2.2精带要
三个实骏产在工业度水中列入鼠兼标洲混合物，测定并计算山精密变，列丁表，中。表”3个实验室丝档座度效据
作合栋
二家东
，然来
2三点年
测定均信（m）标车保案（m=）
34-0 2
0,03w 3
04 -2
0 t01 ~* 0.2
科标带彼【%
一个实验室分别对工业废水进行标可收率测定，如质回收惠，二氯354~0送m/L为%~%；12二氯苯6.332
，2，4三氯苯3.38~mg/L为
00-mg/为87%~95%：
7 -3 %
注：其它新些、二氨采和国泉共的测之出千我来川为法，附加说明：
本标准主国凝环保科技标范司标准史提出。本标准丰中国环境监测总站负责起车本标准十要起单人孙宗光，传德黔、查安安。本标准委中医民紧测总结负支解送。4
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。