本标准规定了地质物料中把的测定方法。本标准适用于超基性岩等含铂族元素的岩石及地质物料中把的测定。 GB/T 17418.3-1998 地球化学样品中贵金属分析方法硫脉富集-石墨炉原子吸收分光光度法 GB/T17418.3-1998 标准下载解压密码：www.bzxz.net

HCS 73. 060
中华人民共和国国家标
GB/T 17418.1~-17418. 6—1998地球化学样品中贵金属分析方法Methods [or analysis of noble metalsin geochemical samples
1998-06-17发布
1999-01-01实施
家童技水馨局发布
中华人民共和国国家标准
地球化学样品中贵金属分析方法硫脲富集石墨炉原子吸收分光光度法测定钯量
Methods for analysis ot nnhle mctals in geochemical samples--Drterminatinon of palladium conlent-Preconcentratlon bythdourea-Graplle furunce atomlc abaorptlonspectrophntnmetrlcmethod
1范围
术标规了地质物料中钯的谢定方法GR/T 17418.3—*99BbzxZ.net
本标降造用于温基世岩等含铂状无末的么石及池质物料中钯的测定，测定造五：1×10-~.5%:0-.。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通心在事标准中引压而控成为本标准均承文。本标准出版时，所示版本动为有效，所有怀痛帮会铍像记，更用本标能的4方成探计使用下列标准最新版本的可就性，GB1.183标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB门145C5一13岩万部矿化学分析方运总则及—般规定B/T74.9.1--1398地球化学样品中责金分析疗法总-融规定3方法提要
让性经炫绕除硫及有扩质后，用过氧化钩分裤，水提取，以疏酸酸化，研氢策酸蒸发已烟除硅，在求统晚介质中.士打热至2UC时，疏联与铂，距，佬，铱等贵会两元事生成硫化物范淀·长向与大量驳金兵分备.切硝酸-吡玻溶解抗淀并破坏诺纸及磺。用硫酸理-焦硫酸的坨他，使铂、钯等铂族元求转化为所龄盐络合物。
钯在6mol/益牌介质中与DLO形放的蒙合谢可万油融氯价莹取，使爬逃一少被富集，有机相中钯以墨炉原子吸收法测定。
4试剂
4.1盐酸(l.19g/ml
4. 2盐酸(1-1)
4.3硫度(l.42g/ml.).
4.4(l.4m。
4.5硫费(1—1)
国本质量技术监咨局1998-06-17批准1999-01-01实瓶
4. E双氧酸(]. 15 g/ml)
4.7能龄p)。
4.8高载(0l.6/ml.。
4.1讨论载11 g/m
4.家的容N
GB/T 1/4°8. 3-1996
4.12战酸理-系酸微个盐下：：7份疏酸程行1份焦酸的混对.置下100m密地均中,加书拉兰放人三兰中于00（出1：m，收出冷却全室温。将扶创入姿研体中牙细，席均保存备开小.13尚酸钾-点流酸波（EC1.称取R配酸课-集磁酸钢混合盐（4.12水溶解后稀轻至2ss ml..
4. 14疏服
4.16及-一缇基二流代乙二二胺（DDO)率楼（2）作胶3.2gX降十内面+并月译酮鼎至10ml
4.17白被硅款仿呢会液（十1>;3石油酸与份氯仿混列，4.18老标准济液
4.18取3.1000g光谱纯（s6.99%），置于10cmL晓杯中.加入15m（4.1）.5mL增酸43）需上长面在七点吸1加热：持丝全部落解后，加入5满氧化纳落波（4.11）放在水浴上蒸十出盐胶4.1>胶三次。站人1m盐4.1)和20mL水热溶解后移1需m.察量瓶中用水片释至&变，密存，此管液1mt.含1.00钯。4.8.2移取10.mL爬标准将液（4._B.11.放人1000mL穿量报中,加入100m[.盐酸（4.,用情释至岁捞勾.此降波1L含10.0降钯。48.3移取10.C标准率4._B.21.放人1(m容量瓶中加入1mE.（4.1>筛轻至岁度据：此缩技101.公2.10钯：5器
原工吸收分光光度计·配有空心延极灯，空气·乙烘所妮合燃烧器.率曼效应成证续光谱灯背景交E器，打印机.或记求受以及有安炉装置、所用点了吸收分光光度计均立达到下列准标：5.1险4限：在与终谢量栏品液节基体相一致的溶液中，钙的拉出限应小十(.007g/mL，5.？上作线线性：二作出浅上部2C%浓度收国内约料款（壳示为吸光虚变化）与下部20%席考剂率之肯越不小于心？
5.3景抗究度求：工作业线一装度单尚闪保准资液关1G次吸光度的示注差，应不超选其平的吸光度的1.；冻衰缺低的标旧溶痕（不足零法度落液的10次吸光座的标生偏差，应不起过浓度最尚的性拒资平均吸光度的.5！
6试样
G.T或持粒度应小+7.
6.2一最右详虽在10；（预干埃化忙成在50~8U顶千药4；需于十燥器中，冷却至室温。7分折步骤
7：该择站
按远称取试弹，精痛至0.001 g.13
钯含所
c. 051 -n, 004
n, 04~ 32
>0. 02--0.1c
, 10~0. vc
GB/I17418.3·1998
表1试液分取量
故长体集分商体
200~350
203~200
2C-3---32G
可装后即的
降波积
划定分取库损
相体损
1、表凹多详带5是在品均匀的前提下让。若矿降的冠小取=量1C 险,应称取,二讲5式用,月过7化钢（4.9>培触-提收在同一析中，丹税醒（1.5>较化F，移入3L容最预中，能争刻度落交.分取259ml.进行测定.
2芳矿详为语丧矿时过累化销(4.0)熔酷微较宽晚(4.5能化后移人5ml.穿量瓶中，空划度，匀，分取5~10mL进行高案全量谨定或分率部分案消数定7.2空户试验
断同试样避行双份空心试频质试制须政自同一试划，加人尚等的量，7.3效正试验
随同试样分析同类型，害录相近的标准试样。7.4测定
7.4.1灼烧
将试详7.：盘于30mI.缺均误中，或人高流扩内门前一小链，出位升至700并保持2h.对含所杆含磁高美试择在烧主程中要搅半试样12款，灼烧后取出冷划至之温，7.4.2试伴的分解
在灼烧后的试样（7.4.11中，圳人4~-6倍的过氧化纳（4.).搅勺.上面再数益一层约1是过氧化钳(4.9>，盖二辑当，缺入已升温至700的高温沪熔融20-~3Cmr，取出措降却至室温。对于延念基轻高的试托，若卡将刘，可补明过氧化纳（9）,再次送人高途扩直至完全熔跑，7.4.3分离富案
将缺垢（7.4.2)放人400mL凝杆中，加人约5ml.热水提取，继净地增和盖：资率。以硫酸（4.=)中和至氢化物沉淀全部解。滴加过氧化氢(=.1u>至溶液消亮。将落滋转移至4仰1.川效乙烯塑料烧环中，沉在烧杯底部的钱皮则弃去：（记含量>心1×1时将溶波移至5mL穿兰瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。按表1分取部分缩液罩T4nm，案四氧乙烯烧杯中。）上110tal.蔬酸（4.4)、1心mL氢氟酸（4.存），用整料-搅拦均与，将塑料烧杆置于中提电热吸上加热蒸发生硫酸日堆：堆下冷却.用水洗塑料烧杯壁，将烧杯重新放在自热板上继线相热蒸发至统酸骨，如此复追.以除尽东离子取下烧杯带至梢冷加入23益酸（41）。扫20m.膨酸（4.了描龄铬<蚀铁广切40mL酸配(4.7))。加入5心mL水,湿使盘类溶解后移入5烧店，用水洗塑料烧杯3~-4迫,妞50L研（4.4)，加3硫服【4.141,用我楼搅举均勺盖表面血。将烧杯登于自炉上热蒸发至殖醛于始写自烟。括入一支300心流度计，此时快的温度约1FC~2，辨续划措，求在4mim内法到280℃.取下晓杯，放全商温电热板上继续保品约1上，职下烧杯，冷却，在不断揽胖下研人温求至约心证，将说杯放产电炉上加热至满胖，再移孕电热板上保湿直至硫谢将铂族示案梳化物完全聚策，落液尚点火山敢下烧坏冷部率靠温，有划技瑞斗经双层慢速定且滤纸拍气过滤，将沉淀全部多至谢斗中的滤纸上·擦净烧杯，月水洗烧杯7~8次.洗沉淀7～6改，抽下，1
GE/T17418.3—199E
注：芒经氧氧注后尚分让除尽时将淀我孕漏十上斤用效酸（+1所2--改。每决加氢更整先把抽气瓶筑水泵之六义轻轻转动抽气瓶-使室案假充分与统穿快持持酸消样，再打儿水案龙头，将雄膜及多念的氧氧酸抽去，用水元约次至无氟高汀。有未经全略处用，也应采用上述方退除74.4除矿磺，落解汇埃元案
将沉诉迁同纸放入10c:nl.烧析4,弧人. 5 2硫酸塑-患研龄销混合盐(4.12),5 ml.疫酸（4.4.31.硝酸（4.3).盖表面血.将烧格胃于高温电热上均热破坏滤纸及硫横。特目疏酸烟时开清管士烩杯嘴顺杯案补加销酸（3）百至有机物及疏碳全部除尽为止.订开表面血.率续加热至悦杯中到！的：ml.酸时取一,放至室温，近入7.5ml.盐酸4.1).2.5L酸(4.3，盖上表面血置于声热圾上热点带区应完会后，取1烧补，将泽波格人30资垢病小！7.4.5样错族元紊特化为酰数盐许合数翁1准滨载酸！4.8）了携中，光在无温加热至硫晚升驴胃期时·最“放逆冷缸，以水欢洪坊整，加热骨户移季商温处，时尽润活胶下油，补加1g施酸锂焦流酸混合盐（12），并上时成盖，放人温度已升至e的高温炉中，在s0C熔距13min.取山均城冷邮至室温。以水淡泡烯块，用小获牵搅斗.完全溶解后.移入25ml.比金管中.以水洗净址端.非缔举至刻度摇。胃后过行测定。
7.4.6石墨炉F吸收法测鼠吸光变在配与石强护装登的原子吸收分光光度斗上，调节派长为211.B刀m狭缝为0.7rm，装好右噪护，接遇冷部水改保护气伴股采可氧气)按凸要护升源厅设计好务个步赖.用20或51叫资量吸液器及取工作业线系列落波浓度为零的溶波调零，然后按效度由低到高的顺序吸取溶液注人石堡炉中，测压钯工作曲系列接和得测试伴熔被（包恬空白与标追择品），每个落液至少测量两次，记下热得的弦完效，求得客自的收国收光延。
在现中试样落液的过程中，须经带测年工作由线系列缩获十的实一份，以，解仪器稳定性，女其该咨液的读数有明显变化，则须重新测生全部工作曲线系到落获后再继续测基7.5_T能由线的给制
7.5.1下估声线系列落液的配尚
移取1.00]标冻溶液（4.18.3)于30mL究州涡，加入0.5g疏酸登-焦优酸钠含益（2.12）.10滴值微（4.5).编确酸（4-3）.10消高氯（4-8）：将柑置于电热发上加蒸发至巨感白堆：取下非.补列：疏盟锂-焦硫酸销派合盐（，12）.芯上增璃盖，随司试样将指放在600心今滤炉.熔避1min，收出出据，款益冷率室虚。月水损取并移人5ml.比色管中，播勺.此浮波1ml.含0, no40 肥
称取0.0n.1.00.2.00.5.0G.1.33、3.00mL钙标准招疫(7.5.1)盘于一组10ml.比丝管中，以硫酸塑焦碰酸纳溶凌（1.3）稀整单5mL.加5ml益酸（4.1)匀.加1m二DLO溶液（4.6)可，效人心温水中保流可.次出冷至室温，加入1m石油醚-怎齿派合熔液（4.17），蔽烈报满举片1mi:1.分层后，按受7.4.杀步骤测案有机析中钯的骏光度。7.5.2禁制拍线
按附录A工作条件测质记的吸光度.工作曲线系列每一液的平均吸光度减大零达度穿液的平均吸光度，为钯工作曲线系买溶液的净吸光度。以钜的淤变为横坐标你唾光变为级坐示，绘制工传由线。7.6将试弹落波的平均吸光度和随同试详的空白溶液平均吸光度，从二作典线上分测变出诚择率液动空自溶液中钾的浓度/：
8分析结果的计算
接下大计算并含口：
wPa)/10-t=(mm.>VV,
式中，m
GB/I 1741B3—1998
从工作曲线上查得试样溶液的钯量，R从工作曲载上查得证物空自溶液的靶盘.：让排量·RE
试样分解后制成试栏溶总体机，扣从样落波总述积中分取些伴积，nL；V分离签类后制成测定落泄，血L；V从测穿液中分取的体,mI.
9糖密度
表精密度
水平冠间
1. 4-- 538
r-1. 410 1+0, 414 9 m
(Pd)/10-5
再源性R
R-:.362 7m*.m
本情密度效是在191--1996年，出四个害跨对八个水平的试样所作的实跨中确庭的13
GB/T 17416. 3 --1998
附录A
（示的所录）
使用P-E3030爽1-E5QDD原子吸收分光光度计测定时的仪器转数
测定印的工作条件见表A1和表A2：农题体样
原子化
灯电话
件床科
表A仪器梦数
川湖叶面
张舒片
你待间
测是力式
致气沉型
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