QB/T 1134-1991首饰银覆盖层厚度的测定方法化学法

中华人民共和国轻工行业标准
首饰银覆盖层厚度的测定方法
化学法
1主题内容与适用范围
本标准规定了首饰银覆盖层厚度的化学测定方法。本标准适用于首饰银覆盖层(除基体是银外)1um以上厚度的测定。2方法提要和原理
QB/T 1134--1991
本标准采用化学法·一伏尔哈特法，测定覆盖层银的量，再根据首饰试样的面积求出银覆盖层的平均厚度。
用硫硝混酸将首饰银覆盖层溶解后，取出试样。溶液蒸至近干，除去混酸后稀释，用硫酸高铁铵作指示剂，硫氰酸钾标准溶液滴定，测定其银量。再根据试样面积，求出银覆盖层的平均厚度。3试剂和材料
3.1标准银：纯度在99.99%以上。3.2硫酸（GB/T625）：分析纯。3.3硝酸（GB/T626)：分析纯。
3.4硫氰酸钾（GB/T648)：分析纯。3.5硫酸高铁铵(GB/T1279)：分析纯。3.6无水乙醇（GB/T678)：分析纯。3.7脱脂棉。
4仪器和设备
4.1分析天平：感量为0.1mg，精度等级为三级。4.2药物天平：感量为0.1g，精度等级为四级。4.3容量瓶：50ml。
4.4试剂瓶：50,1000mL。
4.5滴定管：10ml。
4.6烧杯：100,250ml。
4.7调温小电炉：1kW。
4.80~25mm外径千分尺，量规等。4.9不锈钢或塑料镊子。
4.10量筒：500ml。
4.11锥形烧瓶：150~200ml。
中华人民共和国轻工业部1991-06-04批准32
1992-01-01实施
5试验前的准备
5.120%硫酸高铁铵指示剂的配制QB/T1134-1991
用药物天平称取硫酸高铁铵10.00g放入250mlL烧杯中，加入少量水至全部溶解，滴加硝酸至褐色退去，加水至50mL，移人50mL小试剂瓶中备用。5.2硫氰酸钾标准溶液的配制
用药物天平称取硫氟酸钾4.6g于250ml.烧杯中，加少量水溶解，加水稀释至1000ml，移入试剂瓶中。
5.3硫氰酸钾标准溶液的标定
5.3.1用分析天平称取标准银0.1000g于150mL锥形瓶中。5.3.2加人硫酸-硝酸(20：1)混合酸5mL，微热溶解后蒸至胃出大量白烟，待溶液近干时取下冷却。5.3.3加水15～20mL，微热至硫酸银全部溶解后取下。加入20%硫酸高铁铵指示剂1~2mL，摇匀。5.3.4
5.3.5用硫氰酸钾标准溶液滴定至淡红色为终点。记下消耗硫氰酸钾标准溶液的毫升数。5.3.6计算
中：T-
每毫升硫氰酸钾标准溶液相当标准银的克数，g/ml.;G--标准银的克数，g;
V.--标准银消耗硫氰酸钾标准溶液的体积，mL。6分析步骤
6.1用0～25mL外径千分尺等精密量具，对试样进行测量，计算出首饰试样的面积。6.2用脱脂棉蘸无水乙醇清除试样的油污。(1)
6.3将试样放在100mL烧杯中。加人硫酸-硝酸（20：1)混合酸5～10mL，待首饰覆盖层恰好溶解后，取出试样，用少量水冲洗干净（洗液应和原溶液合并）。6.4将盛溶液的烧杯在小电炉上微热蒸至冒出大量白烟，待溶液近干时取下，冷却。6.5往烧杯中加人少量水，待残渣溶解后，将溶液移入50mL容量瓶中。6.6用移液管取20mL溶液两份分别注人于两个150mL锥形瓶中，加水15mL后，再加1~2ml，硫酸高铁铵指示剂，摇勾。
6.7用硫氰酸钾标准溶液滴定至淡红色为终点。记下硫氰酸钾标准溶液的毫升数V2。覆盖层银量的计算
m=TXV,X2.5
式中：m-
试样覆盖层银的质量，g；
T每癌升硫氰酸钾标准溶液相当于标准银的克数·g/mL；V2 -—试样消耗硫氰酸钾标准溶液的体积,mL。8覆盖层平均厚度的计算
式中：h
覆盖层平均厚度，μm；
试样覆盖层银的质量，g；
试样面积，cm2；
d—银的比重，10.5g/cm。
本标准允许差小于10%。
附加说明：
QB/T1134-1991
本标准由中华人民共和国轻工业部质量标准司提出。本标推由全国首饰标准化中心归口。本标准由北京市工艺美术研究所负责起草。本标准主要起草人李秀英