标准内容
QB2238-1996
本标准符合GB5461--92《食用盐》的要求。本标准由中国轻工总会质量标准部提出。本标准由全国海湖盐标准化中心归口。言
本标准起草单位:全国海湖盐标准化中心、河北省黄骅市中立特种盐厂。本标准主要起草人:刘志达、陈素娟、王志斌、高振中,张清志。128
1范围
中华人民共和国轻工行业标准
强化营养盐
QB 2238—1996
本标准规定了强化营养盐的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。TKKAa
本标准适用于以食用盐为载体,添加食品营养强化剂的锌强化营养盐、硒强化营养盐、铁强化营养盐、钙强化营养盐、核黄素强化营养盐。2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601—1988
GB/T 602--1988
GB/T 603--1988
GB 5461-1992
GB 7718—1994
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法所用制剂及制品的制备食用盐
食品标签通用标准
GB/T 13025--1991
3技术要求
3.1感官指标
制盐工业通用试验方法
色白(核黄素及铁强化营养盐可为淡黄色),无可见杂质,味咸,无异臭。3.2理化指标
强化营养盐所用盐指标应符合下列各表之规定。3.2.1锌强化营养盐应符合表1规定。表1
指标项目
氯化钠(以 NaCl 计)%
粒度(1.25mm筛上物)
水不溶物,%
水分、%
全通过
指标项目
锌(以Zn计),mg/kg
铅(以 Pb计),mg/kg
砷(以 As 计),mg/kg
碘(以I计)\,mg/kg
1)碘含量为生产厂指标,销区应为大于等于30mg/kg,用户应为20mg/kg。注:锌强化营养盐添加剂包括:乳酸锌、硫酸锌、葡萄糖酸锌。3.2.2硒强化营养盐应符合表2规定。中国轻工总会1996-10-11批准
125±15
1997-0701实施
指标项目
氯化钠(以 NaCI计),%
粒度(1.25mm筛上物)
水不溶物,%
水分,%
QB 2238--1996
全通过
指标项目
硒(以 Se 计),mg/kg
铅(以 Pb计),mg/kg
砷(以 As 计),mg/kg
碘(以1 计)\,mg/kg
1)碘含量为生产厂指标,销区应为大于等于30mg/kg,用户应为20mg/kg。注,硒强化营养盐漆加剂包括:亚硒酸钠、硒酸钠。3.2.3铁强化营养盐应符合表3规定。表3
指标项目
氯化钠(以 NaCI计),%
粒度(1.25mm筛上物)
水不溶物,%
水分,%
全通过
指标项目
铁(以 Fe计),mg/kg
铅(以 Pb 计),mg/kg
碑(以 As 计),mg/kg
碘(以 I 计)\,mg/kg
1)碘含量为生产厂指标,销区应为大于等于30 mg/kg,用户应为20 mg/kg指
600~1200
注:铁强化营养盐添加剂包括:硫酸亚铁、乳酸亚铁、葡萄糖酸亚铁、柠檬酸铁、高马酸铁铵、柠糖酸铁铵。3.2.4钙强化营养盐应符合表4规定。表4
指标项目
氯化钠(以 NaCI计),%
粒度(1.25 mm 筛上物)
水不溶物,%
水分,%
全通过
指标项目
钙(以 Ca计),%
铅(以 Pb 计),mg/kg
砷(以 As 计),mg/kg
碘(以1计)\,mg/kg
1)碘含量为生产厂指标,销区应为大于等于30mg/kg,用户应为20mg/kg。注:钙强化营养盐添加剂包括:乳酸钙、活性钙、醋酸钙、柠橄酸钙、生物钙。3.2.5核黄素强化营养盐应符合表5规定、表5
指标项目
氟化钠(以 NaCI 计),%
粒度(1.25mm筛上物)
水不溶物,%
水分,%
全通过
指标项目
核黄素(以C,H2eN,O。计),mg/kg铅(以 Pb 计),mg/kg
砷(以 As 计),mg/kg
碘(以1计)\,mg/kg
1)碘含量为生产厂指标,销区应为大于等于30mg/kg,用户应为20mg/kg。4
试验方法
100~150
本标准所用化学试剂和水在没有注其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。试验中所用标准溶液、制剂和制品在没有注明其他规定时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603130
之规定制备。
4.1感官指标的检验
凭视觉、味觉、膜觉确定。
4.2粒度的测定
按GB/T 13025.1,
4.3水分含量的测定
按GB/T 13025.3。
4.4不溶物含量的测定
4.4.1水不溶物含量的测定
按GB/T 13025.4。
4.4.2酸不溶物含量的测定
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试验程序修改为,….…加水150mL(精制盐加250mL),加硝酸3.0mL,在不断搅拌下加热近沸至样品全部溶解,以下同GB/T13025.4。4.5氯化钠含量的测定
4.5.1样品溶液的制备
称取均匀样品25g,称准至0.001g,置于400mL烧杯中,加水200mL,加热近沸至样品全部溶解,冷却后移入500mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀(必要时过滤)。注:钙强化营养盐测定时按酸不溶物程序溶样,经调节酸度后测定。4.5.2氯离子的测定
按GB/T13025.5。
4.5.3钙、镁离子的测定
按GB/T13025.6。
4.5.4硫酸根离子的测定
按GB/T 13025.8。
4.5.5氟化钠成分的计算
按GB5461中5.15。
4.6铅离子含量的测定
按 GB/T 13025.9。
4.7砷离子含量的测定
按 GB/T 13025.13。
4.8锌离子含量的测定
4.8.1络合滴定法
4.8.1.1原理
样品溶液调至弱酸性(pH5~6)以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定计算锌含量。4.8.1.2仪器设备
一般实验室仪器。
4.8.1.3试剂和溶液
4.8.1.3.1二甲酚橙指示剂:2g/L溶液称取二甲酚橙0.2g,溶于适量水中,稀至100mL。4.8.1.3.2氨水(GB/T 631)-氯化铵(GB/T658)缓冲溶液:pH=10按GB/T13025.6中2.1.3.1。
4.8.1.3.3乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB/T1401):0.02mol/L标准溶液按GB/T13025.6中2.1.3.5。
4.8.1.4分析步骤
QB2238—1996
吸取样品溶液(4.5.1)100.0mL于200mL烧杯中,加入缓冲溶液(4.8.1.3.2)10mL,指示液(4.8.1.3.1)4滴,用EDTA标准溶液(4.8.1.3.3)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色,即为终点。4.8.1.5结果的表示和计算
锌含量按式(1)计算。
X Y:cX65 38 ×1 0 V.cX 326. 90 × 1 00100
式中:X,-样品中含锌量,mg/kg#V滴定试液时EDTA标准溶液的用量,mL;C-EDTA标准溶液物质的量浓度,mol/L;m-
试样的质量,g,
与EDTA标准溶液1.00mL相当的以毫克表示的锌的质量,mg。4.8.2原子吸收分光光度法
4.8.2.1原理
将试样溶液吸喷入火焰进行原子化,用原子吸收分光光度计标准曲线法测定。4.8.2.2仪器、设备
4.8.2.2.1般实验室仪器;
4.8.2.2.2.原子吸收分光光度计;4.8.2.2.3锌空心阴极灯:波长213.9nm;4.8.2.2.4燃料:空气-乙炔。
4.8.2.3试剂和溶液
4.8.2.3.1锌标准储备液:0.100mg/mL溶液.(1)
称取高纯锌粉0.5g,称准至0.0001g,用1+1盐酸溶解,移入500mL容量瓶中,用1+99盐酸稀释至刻度。
4.8.2.3.2锌标准工作溶液:10.0ug/mL溶液吸取锌标准储备溶液(4.8.2.3.1)25.00mL至250mL容量瓶,加水稀至刻度,摇匀。4.8.2.3.3盐酸c(HCI)/L溶液
4.8.2.4分析步骤
4.8.2.4.1配样
称取样品10.00g,加水溶解稀释至250mL。4.8.2.4.2标准曲线的绘制
取五支25mL比色管,各加入1.0mol/L盐酸(4.8.2.3.3)0.5mL,再分别加入锌标准工作溶液(4.8.2.3.2)0,1.0,2.0,3.0,4.0mL,加水稀至刻度,在原子吸收分光光度计上测定,以锌含量为横坐标,对应吸收值为纵坐标绘制标准曲线4.8.2.4.3样品测定
吸取样品溶液(4.8.2.4.1)0.50mL于25mL比色管中,加入1.0mol/L盐酸(4.8.2.3.3)0.5mL,加水稀至刻度,于原子吸收分光光度计上测定吸收值。4.8.2.5结果的计算与表示
由试样测出的吸光度从标准曲线查出相应锌量,按式(2)计算。X-
式中:Xz—--样品中锌含量,mg/kg(μg/g);Cx——从标准曲线上查得锌量,μg;132
·(2)
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-0.50ml.样品溶液中所含样品的质量,g。4.9硒离子含量的测定
4.9.1分光光度法
4.9.1.1原理
在酸性条件下,二氨基联苯胺与硒生成黄色化合物,以甲苯萃取,比色测定硒含量。4.9.1.2仪器、设备
4.9.1.2.1一般实验室仪器设备;4.9.1.2.2分光光度计。
4.9.1.3试剂和溶液
4.9.1.3.13,3-二氨基联苯胺15g/L溶液称取3,3-二氨基联苯胺[(NH2),C.H.C,H:(NHz)2)0.50g于烧杯中,加入0.1mol/L盐酸100mL,搅拌至全部溶解,过滤。
4.9.1.3.2硒[亚硒酸钠(HGB3403)标准储备溶液:0.100mg/mL溶液称取亚硒酸钠(Na2SeOz)0.2190g,称准至0.0001g,溶解后转入1000mL容量瓶,稀至刻度.摇匀。
4.9.1.3.3硒标准工作溶液:5.0μg/mL溶液吸取硒标准储备溶液(4.9.1.3.2)25.00mL于500mL容量瓶,稀至刻度,摇匀。4.9.1.3.4乙二胺四乙酸二钠(GB/T1401):50g/L溶液称取乙二胺四乙酸二钠(EDTA-Na2)5.0g于少量纯水中,加热溶解,冷却后稀至100mL。4.9.1.3.5盐酸羟胺(HG3—967):100g/L溶液称取盐酸羟胺10.0g溶于纯水中,并稀至100mL。4.9.1.3.6甲酚红(HGB3084):0.2g/L溶液称取甲酚红20mg,溶于少量纯水中,加氮水1滴使完全溶解,加水稀至100mL。4.9.1.3.7混合试剂:临用前取乙二胺四乙酸二钠溶液(4.9.1.3.4)50mL,盐酸羟胺溶液(4.9.1.3.5)50mL及甲酚红溶液(4.9.1.3.6)2.5ml.,加水稀至500mL,混匀备用。4.9.1.3.8氢氧化钠(GB/T629):100g/L溶液。4.9.1.3.9氟化钠(GB/T1266):100g/L溶液。4.9.1.3.10甲苯(GB/T 684)。
4.9.1.4分析步骤
4.9.1.4.1标准曲线的绘制
吸取硒标准工作溶液(4.9.1.3.3)0,1.0,2.03.0,4.0mL于5支50mL比色管中,分别加入氮化钠溶液(4.9.1.3.9)10.0mL,加入混合试剂(4.9.1.3.7)20mL,溶液呈桃红色。用10%氢氧化钠(4.9.1.3.8)或稀硝酸调pH值至2~3(用pH0.5~~5.0精密试纸检验),溶液呈淡橙色,加入0.5%3,3~二.氨基联苯胺溶液(4.9.1.3.1)3.5mL摇匀,在暗处放置30min。用10%氢氧化钠调节溶液的pH值至5.4~7.0(用pH5.4~7.0精密pH试纸检验),加水稀至刻度,加入甲苯10.0mL,萃取2min,静置5min。待溶液分层,将甲苯相放人1.0cm比色池,以甲苯作参比,于430nm波长下测定吸光度。以硒含量为横坐标,对应的吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。4.9.1.4.2样品测定
称取样品25.0g溶解后转入250mL容量瓶,稀至刻度,摇匀,吸取10.0mL于50mL比色管中,加入混合试剂20ml,以下操作同4.9.1.4.1步骤。4.9.1.5结果的计算与表示
样品测得吸光度从标准曲线查出相应硒量,按式(3)计算。133
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式中:X:—样品中硒含量,mg/kg(μg/g);C-从标准曲线上查得硒量,ug
-10.0mL样品溶液中所含样品的质量,g。(3)
注:加硒盐中硒为有机硒时,应消化后测定。消化步骤为,取样液(4. 9.2. 4.1)10. 0 mL于 250 mL三角瓶中,加入硝酸-高氯酸(1+1)2.5mL,加热至瓶内产生浓白烟,稍冷加(1+4)盐酸2.5mL,继续加热至产生浓白烟,转移至25mL比色管中,以下按4.9.1.4.2步骤进行。4.9.2原子吸收分光光度法
4.9.2.1原理
用硼氢化钠将盐中Se(V)还原为SeH,导入电热石英池,进行原子吸收测定。4.9.2.2仪器、设备
4.9.2.2.1原子吸收分光光度计,4.9.2.2.2硒无极放电灯,波长196.0nm;4.9.2.2.3氢化物发生器;
4.9.2.2.4载气:氟气或氮气。
4.9.2.3试剂和溶液下载标准就来标准下载网
4.9.2.3.1硒标准储备溶液:0.100mg/mL同4.9.1.3.2。
4.9.2.3.2硒标准工作溶液:1.0μg/mL吸取硒标准储备溶液(4.9.1.3.2)1.00mL于100mL容量瓶中,稀至刻度,摇匀。4.9.2.3.3盐酸:1.0mol/L溶液。4.9.2.3.4硼氢化钠:1%溶液
称取硼氢化钠(NaBH.)1.0g溶于0.001mol/L氢氧化钠溶液100mL中(用时新配)。4.9.2.4分析步骤
4.9.2.4.1配样
称取样品25.000g,加水溶解,转至250mL容量瓶中,稀至刻度,摇匀。4.9.2.4.2标准曲线的绘制
分别吸取盐酸(4.9.2.3.3)3.0mL至氢化物发生器内,用微量吸管依次加入0,20,40,60uL硒标准工作溶液(4.9.2.3.2),分别测定其吸收值,以硒含量为横坐标,对应的吸收值为纵坐标,绘制标准曲线。
4.9.2.4.3样品测定
吸取样品溶液(4.9.2.4.1)1.0mL于100mL容量瓶中,加入浓盐酸6.0mL,加水稀至刻度摇匀,从中吸取3.0mL溶液于氢化物发生器内,测其吸收值。4.9.2.5结果的表示和计算
样品测得吸收值从标准曲线上查出相应硒量,按式(4)计算。X
式中:X。样品中硒含量,mg/kg(μg/g);Cx-从标准曲线上查得硒量,μg;m-
一3.0mL样品溶液中所含样品的质量,g。4.9.3荧光法
4.9.3.1原理
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样品溶液调至弱酸性,Se4-与二氨基萘(DAN)生成较强荧光的化合物,荧光强度与Se-的浓度成正比,用荧光光度法测其含量。4.9.3.2仪器设备
4.9.3.2.1般实验室用仪器;
4.9.3.2.2荧光光度计;
4.9.3.2.3电热恒温水浴箱;
4.9.3.2.4电动定时振荡器。
4.9.3.3试剂和溶液
4.9.3.3.1碘化钾(GB/T1272):100g/L溶液;4.9.3.3.2盐酸(GB/T622),1+1溶液;4.9.3.3.3淀粉(HGB3095):5g/L溶液;4.9.3.3.4氢氧化钠(GB/T629):0.1mol/L溶液;4.9.3.3.5盐酸羟胺(HG3—967):10g/L溶液:4.9.3.3.6环已烷:无荧光杂质,4.9.3.3.7EDTA-Naz(GB/T1401):74g/L溶液,4.9.3.3.8盐酸(GB/T622):0.1mol/L溶液4.9.3.3.9硫代硫酸钠(GB/T 673):c,(NazS,O3)约为0.02 mol/L标准溶液:4.9.3.3.10乙醇(GB/T679):1+4溶液;4.9.3.3.11甲酚红指示剂:0.2g/L乙醇溶液称取甲酚红50mg于50mL烧杯中,加入氢氧化钠溶液(4.9.3.3.4)1.5mL,乙醇5mL,低温溶解、冷却,用乙醇溶液(4.9.3.3.10)稀至250mL,摇勾。4.9.3.3.12荧光紫钠储备液:50μg/mL溶液称取荧光素钠50mg于50mL烧杯中,加入适量水溶解,移入1000mL容量瓶中,稀至刻度摇匀,保存在棕色瓶中。
4.9.3.3.13荧光素钠工作溶液:0.3μg/mL溶液吸取荧光素钠储备液(4.9.3.3.12)3.0mL于500mL容量瓶中,稀至刻度摇匀,保存在棕色瓶中。4.9.3.3.14DAN溶液:1g/L的稀盐酸溶液在暗室中配制。称取DAN0.1g于50mL烧杯中,滴加盐酸(4.9.3.3.8)至样品湿润,搅成糊状,用盐酸(4.9.3.3.8)100mL转入250mL带塞的三角瓶中。置于振荡器上,振荡15min后过滤收集滤液于另一带塞的三角瓶中。加入环已烷(4.9.3.3.6)10mL,振荡5min,用分液漏斗分离出DAN盐酸液,再加入环已烷10mL,振荡,分离,重复4次。纯化后的DAN酸液贮于棕色瓶中,溶液表面加一层约1cm厚的环已烷,存放在冰箱中。
4.9.3.3.15亚硒酸钠(GB/T3403)标准储备液:1mg/mL溶液配制:称取亚硒酸钠(NazSeOz·5H,O)1.6g于50mL烧杯中,加入适量的水溶解,移入1000mL容量瓶中,稀至刻度、摇匀。
标定:吸取亚硒酸钠溶液(4.9.3.3.15)10.00mL于250mL碘量瓶中,加入水100mL,碘化钾溶液(4.9.3.3.1)10mL,盐酸(4.9.3.3.2)5mL,立即塞紧瓶塞,轻轻摇动。在暗处放置5min后,加入淀粉液(4.9.3.3.3)15mL,用硫代硫酸钠标准溶液(4.9.3.3.9)滴定至蓝色消失,呈棕红色即为终点。亚硒酸钠的质量浓度c2(mg/mL)按式(5)计算。c = 91:VX0. 043 25 ×1 000
式中:Cr—硫代硫酸钠标准溶液物质的量浓度,mol/L;V.-—滴定亚硒酸钠储备液时硫代硫酸钠的用量,mL;(5)
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所取亚硒酸钠储备液的体积,mL;0.04325---与1.00mL硫代硫酸钠标准液[c(NazS,O)=1.000mol/L]相当的以克表示的亚硒酸钠的质量,g。
4.9.3.3.16亚硒酸钠标准工作液:0.2μg/mL溶液吸取亚硒酸钠标准储备液(4.9.3.3.15)2.00mL于1000mL容量瓶中,稀至刻度,摇勾。再吸取此液10.00mL于100mL容量瓶中,稀至刻度,摇匀备用。4.9.3.3.17氯化钠(GB/T1266):50g/L溶液4.9.3.4标准曲线的绘制
在六个250mL带塞的三角瓶中,分别加入亚硒酸钠标准工作液(4.9.3.3.16)0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL,氯化钠溶液(4.9.3.3.17)2mL,EDTA溶液(4.9.3.3.7)1mL,盐酸羟胺(4.9.3.3.5)1mL,稀至50mL,加入指示剂(4.9.3.3.11)2滴,滴加盐酸溶液(4.9.3.3.2)至溶液呈微红色,加DAN溶液(4.9.3.3.14)1.5mL。于沸水浴中煮沸5min,冷却加入环已烷(4.9.3.3.6)5mL,振荡4min,用分液漏斗分离出环己烷于10mI试管中,在以波长360nm作激发滤光片,波长530nm作荧光滤片,1cm比色池,以荧光素钠(4.9.3.3.13)调整荧光光度计满度条件下测其荧光强度。从每个标准参比溶液的荧光读数中减去试剂空白荧光读数。以亚硒酸钠含量为横坐标,对应的荧光读数为纵坐标绘制标准曲线。
4.9.3.5测定步骤
吸取样品溶液(4.5.1)2.00mL于带塞的三角瓶中,以下操作按4.9.3.4所述,从“加入EDTA溶液1 mL”开始进行。
由标准曲线上查出亚硒酸钠含量。4.9.3.6结果的表示和计算
以mg/kg表示的亚硒酸钠含量(X,)按式(6)计算。Xg250ml
式中:ml—由标准曲线上查出的亚硒酸钠的含量,μg;m
试样的质量,g。
4.10铁离子的测定
4.10.1光度法
4.10.1.1原理
(6)
样品中铁经硝酸氧化后,加入磺基水杨酸,用氨水调至pH8~11,比色测量黄色络合物吸光度,测定其含量。
4.10.1.2仪器、设备
4.10.1.2.1-般实验室仪器、设备;4.10.1.2.2分光光度计。
4.10.1.3试剂和溶液
4.10.1.3.1磺基水杨酸(GB/T10705):100g/L溶液。4.10.1.3.2氨水(GB/T631)1+1溶液。4.10.1.3.3铁C硫酸铁铵(GB/T1279)】标准储备溶液:0.100mg/mL溶液称取硫酸铁铵[NH,Fe(SO.)·12H,OJ0.864g,溶于水,加25%硫酸溶液10mL,移入1000mL容量瓶中,稀至刻度。
4.10.1.3.4铁标准工作溶液:20.0μg/mL溶液吸取铁标准储备液(4.10.1.3.3)20.00mL至100mL容量瓶,稀至刻度,摇匀。136
4.10.1.4分析步骤
4.10.1.4.1标准曲线的绘制
QB22381996
吸取铁标准工作溶液(4.10.1.3.4)0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL分别置于50mL比色管中,加磺基水杨酸(4.10.1.3.1)10mL,用氮水(4.10.1.3.2)中和至黄色后,再过量1.0mL,用水稀至刻度,摇匀,于420nm处,以1.0cm比色池,试剂空白为参比,测量吸光度,以铁含量为横坐标,对应的吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。
4.10.1.4.2样品测定
称取加铁盐10.0g,称准至0.001g,溶于水,加硝酸10mL煮沸,冷却后移入500mL容量瓶中,稀至刻度,摇匀。吸取样液10.0mL于50mL比色管中,加磺基水杨酸(4.10.1.3.1)10ml,用氨水(4.10.1.3.2)中和至黄色后,再过量1.0mL稀至刻度,摇匀,测量吸光度。4.10.1.5结果的计算与表示
由试样测出的吸光度从标准曲线查出相应铁量,按式(7)计算。C
式中:X。——样品中铁含量,mg/kg(μg/g);Cx-从标准曲线上查得铁量,μg;m—10.0mL样品溶液中所含样品的质量,g。4.10.2原子吸收分光光度法
4.10.2.1原理
-(7)
将试样溶液吸喷入火焰进行原子化,用原子吸收分光光度计氛灯扣背景方式,标准曲线法测定。4.10.2.2仪器、设备
4.10.2.2.1—般实验室仪器;
4.10.2.2.2原子吸收分光光度计,4.10.2.2.3铁空心阴极灯:波长248.3nm;4.10.2.2.4燃料:空气-乙炔。
4.10.2.3试剂和溶液
4.10.2.3.1铁标准储备液:同4.10.1.3.3。4.10.2.3.2铁标准工作溶液:同4.10.1.3.4。4.10.2.4分析步骤
4.10.2.4.1配样
称取盐样10g,称准至0.01g,溶解后加入浓硝酸3.0mL,煮沸消化5min,冷却后转至250mL容量瓶,稀至刻度,摇匀。
4.10.2.4.2标准曲线的绘制
取四支10mL比色管,分别加入铁标准工作溶液(4.10.2.3.2)0,0.50,1.00,1.50mL,加水稀至刻度,摇匀。用水作空白,于原子吸收分光光度计波长248.3nm处,用氛灯扣背景方式测定。以铁含量为横坐标,对应的吸收值为纵坐标,绘制标准曲线。4.10.2.4.3样品测定
吸取样品溶液(4.10.2.4.1)1.0mL于10mL比色管中,加水稀至刻度,摇匀,用水作空白,于原子吸收分光光度计波长248.3nm处,用氛灯扣背景方式测定吸收值。4.10.2.5结果的计算与表示
由试样测出的吸收值从标准曲线查出相应铁量,按式(8)计算。X,=C
QB 2238—1996
式中:X,--样品中铁含量,mg/kg(μg/g);Cx-—从标准曲线上查得铁量,ug;m-1.0mL样品溶液中所含样品的质量,g。4.11核黄素含量的测定
4.11.1原理
核黄素溶于酸性溶液中,呈黄色,其黄色深度与核黄素含量成正比,光度法测量其含量,4.11.2仪器、设备
4.11.2.1般实验室仪器;
4.11.2.2分光光度计。
4.11.3试剂和溶液
4.11.3.1氯化钠(GB/T1266):100g/L溶液。4.11.3.2乙酸(HG3-1095):1.0mol/L溶液。4.11.3.3核黄素标准储备液:250μg/mL溶液称取在感硫酸的于燥器中放置24h的核黄素0.1250g,准确至0.0002多,置于300mL烧杯中,加入乙酸溶液(4.11.3.2)10mL,水200mL,盖上表面血,加热溶解。冷却,移入500mL容量瓶中,稀至刻度,摇勾。存放于冰箱中。
4.11.3.4核黄素标准工作溶液:25ug/mL溶液吸取核黄素标准工作储备液(4.11.3.3)10.00mL于100mL容量瓶中,稀至刻度,摇匀。存放于冰箱中。
4.11.4分析步骤
4.11.4.1标准曲线的绘制
分别吸取核黄素标准工作溶液(4.11.3.4)0.02.04.0,6.0,10.0mL于50mL比色管中,加氯化钠溶液(4.11.3.1)10mL,加水稀至刻度,摇匀。于波长440nm处,以1.0cm比色池,试剂空白为对照,测其吸光度。
以核黄素含量为横坐标,对应的吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。4.11.4.2样品测定
称取样品25g,称准至0.001g,置于400mL烧杯中,加1.0mol/L乙酸5mL,水200mL,加热溶解。冷却后,移入500mL容量瓶中,稀至刻度,摇匀。吸取20.0mL置于50mL比色管中,稀至刻度,摇匀。于波长440nm处,以1.0cm比色池,试剂空白为对照测其吸光度。4.11.5结果的表示和计算
样品测得的吸光度从标准曲线查出相应核黄素量,按式(9)计算。C
X。= 9
式中:X:一样品中核黄素含量,mg/kg(μg/g);C.从标准曲线上查得核黄素量,ug;m-—20.0mL样品溶液中所含样品的质量,g。4.12碘离子含量的测定
按 GB/T 13025.7。
铁强化营养盐中碘测定时,试验程序中修改为,..加入10%甲酸钠溶液5mL,放置5min后,加磷酸2mI.,以下按GB/T13025.7中第5章进行。钙强化营养盐中碘的测定需修改为:称取盐样10g加水100mL,加盐酸1.0mL,待溶解后,调pH至中性,再加1mol/L盐酸2mL,以下按GB/T13025.7中第5章进行。138
5检验规则
QB2238-1996
5.1强化营养盐出厂前,由生产厂质量检验部门进行检验,保证出厂的产品符合本标准要求。每批出厂产品应附有产品合格证,注明产品名称、数量、出厂日期、生产厂名、本标准编号。5.2质量验收和重量检验按供需双方商定的办法进行。5.3取样方法
5.3.1从每批产品总数中抽取,抽取件数按式(10)计算ns =1.0× 3N
式中:n.—抽样件数;
一每批总件数。
KAONTKAc
(10)
5.3.2将该批抽检件数的样品混合均匀后,用四分法缩分至量不少于500g,分装并密封于洁净、干燥的容器中。
5.4检验结果如有一项指标不符合某类盐的指标,则该批产品判为不合格品。5.5产品质量以产品交付时检验质量为准。6标志、包装、运输、贮存
6.1本产品一般为小塑料袋包装,净重500g或250g,装入纸箱或大编织袋中。6.2产品包装材料必须符合卫生要求。6.3产品标签应符合GB7718规定,包装上应有碘盐标志。6.4强化营养盐要妥善保管,防止雨淋、受潮、日硒,运输工具必须清洁、干燥,禁止与能导致盐污染的货物混装。由于运输、装卸不妥善影响盐质,应由有关责任方负责。6.5强化营养盐应贮于干燥通风的仓库,有专人保管。139
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