GB 610.2-1988化学试剂 砷测定通用方法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)

中华人民共和国国家标准
化学试剂
砷测定通用方法（二乙基二
硫代氨基甲酸银法）
Chemical reagent
General method for the determimatlon of arsenic(AgDDTC)本标准等效采用国际标准ISO6353/1一1982《化学分析试剂GM11“砷”。
主题内容与适用范围
UdC 548. 06
: 54 41
GB 610.2—88
代替GB610-77
-第一部分，通用试验方法》中
本标准规定了将As（V）、As（Ⅱ）还原为砷化氢，用吸收液吸收并用二乙基二硫代氨基甲酸银（AgDDTC）比色测定的通用方法。本标准适用于化学试剂中微量砷的测定。分光光度法或目视比色法的检测范围在吸收液中为0.1~4μg/mL（以As计）。
引用标准
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB.603化学试剂：试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682实验室用水规格
GB9721化学试剂，分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）3方法原理
在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡将As（V）还原为As（Ⅲ）。加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使As（Ⅱ）进一步还原为砷化氢。砷化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银三氯甲烷溶液吸收，生成紫红色产物，可用于砷的分光光度法或目视比色法测定。有机碱的存在可增加吸收液颜色的稳定性。4试剂
本标准中所用杂质标准溶液、制剂及制品按GB602、GB.603之规定配制。实验用水应符合GB6682中二级水的规格。5仪器和装置
5.1一般实验室仪器。
5.2分光光度计：符合GB9721之规定。5.3定砷器：如图所示。吸收管在使用前应洗净烘干。中华人民共和国化学工业部1988－06-20批准80
1989 - 04 - 01实施
操作步骤
定碑瓶
容积200mL
GB 610.2 --88
吸收管
内径10
内径3
内径5
内塞乙酸铅
定砷器
按产品标准的规定取样并制备试液，注人定瓶中，加入20mL氯化亚锡盐酸溶液、5mL碘化钾溶液（150g/L）和1mL硫酸铜溶液（20g/L），摇匀，此时溶液中的酸度c(H+）应在1.8~2.6mol/L之间。于暗处放置30～40min，加5g无砷锌（测定无机酸中时加8g）于定砷瓶中，立即将塞有乙酸铅棉花、盛有5mL二乙基二硫代氨基甲酸银－三乙基胺三氯甲烷溶液（吸收液）的吸收管装在定砷瓶上，反应25～35min（避免阳光直射。如果吸收液挥发太快，应注意补充三氮甲烷）。取下吸收管（勿使吸收液倒吸），用三氯甲烷将吸收液补充至5mL，混匀。所呈紫红色与标准比较。标准是取规定量的碑（As）杂质标准溶液，稀释至规定的体积，必要时应补加适量盐酸，使标准与试液的酸度和体积相同，并与试液同时同样处理。若用分光光度法测定，应按下述条件：测定波长为510nm，用1cm吸收池，以试剂空白为参比。81
GB 610.2—88
标准系列的配制：吸取不同量的（As）杂质标准溶液，稀释至规定的体积，必要时应补加适量盐酸，使标准与试液的酸度和体积相同，并与试液同时同样处理。82
GB 610.2—88
附录A
本标准与国际标准在技术内容上的差异(参考件)
本标准除根据我国标准格式对国际标准ISO6353/1一1982中GM11作编辑性修改外，在技术内容上的差异为：
（V）为As（Ⅱ）时溶液的酸度范围还原时间以及吸收砷化氢的时间。A1本标准规定了还原As
国际标准对这些条件未做具体规定，氧化亚锡溶液的酸度由浓盐酸改为20%盐酸,加人量由10mL改为20mL。A2
无砷锌的加人量由8g改为一般样品加58，无机酸中测砷时加8g。A8
吸收液由0.5%二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液改为二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氟A4
甲烷溶液。
人本标准给出了定器的具体尺寸。A6
本标准规定了分光光度法测定的具体条件。附加说明：
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂研究所负贵起草。本标准主要起草人齐荷兰、王化圣。本标准于1965年首次发布，1977年修订。83