GB/T 681-1994化学试剂 二苯胺

中华人民共和国国家标准
二苯胺
Chemical reagent
Diphenylamine
本试剂为白色结晶，微溶于水，易溶于乙醇及乙醚中，光变暗。分子式:(C,H,),NH
相对分子质量：169.23（按1991年国际相对原子质量）1主题内容与适用范圈
GB/T 681—94
代替GB681-78
本标准规定了化学试剂二苯胺的技术要求、试验方法，检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂二苯胺的检验。2引用标准
GB/T 601
GB/T 602
GB/T 603
GB/T 617
GB/T 619
GB/T6682
GB/T 9741
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备熔点范围测定通用方法
采样及验收规则
分析实验室用水规格和试验方法化学试剂
HG 3—119
3技术要求
化学试剂
灼烧残渣测定通用方法
包装及标志
3. 1 二苯胺(CsHs)2NHI含量:不少于 99. 0%。3.2熔点范围(℃):52.5～54.0(1℃)。3.3对硝酸盐灵敏度试验：合格。3.4杂质最高含量：
乙醇溶解试验
灼烧残渣（以硫酸盐计)，%
硝酸盐（NO3）
苯胺(C,H,NHz）
国家技术监督局1994-12-22批准970
1995-10-01实施
4试验方法
GB/T 681—94
本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格。4.1二苯胺[(C.Hs),NH)含量测定称取0.08～0.10g样品，精确至0.0001g。置于碘量瓶中，用10mL三氯甲烷溶解，加50.00mL溴标准滴定溶液【c（1/6KBrO.）=0.1mol/L),80mL水及5mL盐酸，立即密封，振摇5min，放置10min后，冷却至20℃以下，加2g碘化钾，于暗处放置10min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液(c(Na,S,O,)=0.1 mol/L)滴定，近终点时加3mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。
含量按下式计算：
X = (Vl- V):*× 0. 021 15 × 100m
式中：X-—二苯胺的质量百分含量，%，空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V,
V—样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L，与1.00 mL 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NazS,O,)=1.000 moi/L]相当的,以克表示的二0. 021 15——1
苯胺的质量，
m---样品的质量,g。
4.2熔点范围
按GB/T617之规定测定。
4.3对硝酸盐灵敏度试验
取含0.002mg硝酸盐的杂质标准溶液，加2mL水、6mL硫酸及1mL溶液I(4.4.3.2条），摇匀。另取2mL水，加6mL硫酸及1mL溶液I(4.4.3.2条)作为空白。将试样溶液及空白溶液于60℃水浴中保温10 min，试样溶液与空白比较应星明显的蓝色。4.4杂质测定
样品称量须精确至0.01g。
4.4.1乙醇溶解试验
称取1g样品，溶于10mL乙醇，溶液应澄清，无机械杂质。4.4.2灼烧残渣
称取10g样品，按GB/T9741中4.1条之规定测定。结果按GB/T9741中第5章之规定计算。4.4.3硝酸盐
4.4.3.1不含硝酸盐的硫酸的制备将优级纯硫酸稀释一倍后，于砂浴上加热至冒强烈的硫酸蒸气，冷却，重复处理一次。4.4.3.2试验方法
取6mL不含硝酸盐的硫酸，缓缓注入2mL水中，冷却至50～60℃，加1滴盐酸及0.01g样品，于60℃水浴中保温10min（溶液P\），同时作空白试验。试样溶液所星蓝色不得深于空白试验溶液。注1)：保留溶液I供4.3条测定用。4.4.4苯胺
4.4.4.1试剂制备
a.1-萘酚溶液：
称取1gl-萘酚，溶于5mL氢氧化钠溶液（250g/L），稀释至100mL（使用时配制）。971
b.盐酸溶液：
GB/T 681-94
取1mL盐酸溶液【c(HCI)=1mol/L),稀释至500mL。4.4.4.2测定方法
称取1g研细的样品，加入20mL盐酸溶液，不断振摇30min，过滤。取5mL滤液，冷却至0~~5℃，加1滴盐酸、1滴亚硝酸钠溶液(200g/L)及10mL1-萘酚溶液，摇匀。同时作空白试验。试样溶液与空白试验比较不得呈现明显的红色。5检验规则
按GB/T619之规定进行采样及验收。6包装及标志
按HG3—119之规定。其中：
内包装形式：Gz-2,Gz-3(应包避光纸）；外包装形式：W-1；
包装单位：第3类。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由上海试剂三厂负责起草。本标准主要起草人陈关林。
本标准于1965年首次发布，于1978年修订。972