GB/T 6276.9-1986工业用碳酸氢铵 重金属含量的测定 目视比浊法

中华人民共和国国家标准
工业用碳酸氢铵重金属
含量的测定目视比浊法
A mnonium hydrogen carbonate for industrial use--Determination of heavy metal content-Visible tarbidimetric method本标准适用于工业用碳酸氢铵中重金属含量的測定。1原理
UDC 661.523
GB 6276.986
在弱酸性介质中，加硫化氢水溶液，与试样溶液中硫化氢组重金属生成硫化物，再与铅的标准浊度比较，以确定重金属（以Pb计）的含。2试剂和溶液
2.1氨水（GB631—77）：分析纯，2+3溶液；2.2盐酸（GB622—77）：分析纯，1+1溶液，2.3冰乙酸（GB676—78）；分析纯，1N溶液，2.4对硝基酚：0.1%溶液，按GB603--77《化学试剂制剂及制品制备方法》配制；2.5硝酸铅（HG3-1070-77）：分析纯，2.6饱和硫化氢水：按GB603一77制备，该溶液现用现配，2.7铅标准溶液：1ml溶液含有0.1mg铅（Pb），按GB602-77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》配制，
2.8铅标准溶液：1ml溶液含有0.01mg铅（Pb），用铅标准溶液（2.7)准确稀释10倍，只限当日使用。
3测定手续
3.1标准浊度的制备
于6支50ml比色管中，分别加人0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml铅标准溶液（2.8），加人2ml乙酸（2.3），用水稀释至约35ml，与样品管同时加人10m1饱和硫化氢水（2.5），用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。
3.2样品测定
称取试样10g，称准至0.1g，置于250ml烧杯中，加水50ml，缓慢加热煮沸逐尽二氧化碳和氨，加人2ml盐酸（2.2），再加热煮沸5min，冷却后加1滴对硝基酚指示液（2.4），滴加氨水（2.1）至溶液恰晕黄色，移人50ml比色管中，加人2ml乙酸（2.3），用水稀释至约35ml，与标准管同时加人10ml饱和硫化氢水（2.6）用水稀释至刻度，摇匀后放置10min，与标准浊度进行比较。4结果的计算
碳酸氢铵中重金属（以Pb计）含量（X）以质量百分数（%）表示，按下式计算：国家标准局1986-04-18发布
北资米免费
1987-03-01实施
式中，V-
GB 6276.9--86
V×0.00001
一与试样浊度相当的标准色管中铅标准溶液的体积，ml，-试样的质量，g，
1ml铅标准溶液含有重金属（Pb）的质量，g。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化工部上海化工研究院技术归口。本标准由化工部上海化工研究院、大连化学工业公司负起草。本标准主要起草人赵育为、廖博献。自本标准实施之日起，原化学工业部部标准HG1—523-77《碳酸氢铵》作废。154
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