GB/T 6366-1992表面活性剂 无机硫酸盐含量的测定 滴定法

中华人民共和国国家标准
活性剂
无机硫酸盐含量的测定滴定法
Surace active agents--Determinatlon ofmineral sulfate cantent--Titrimetric methodGB/T 6366-92
代替 GB 6366--86
本标准参照采用国际标准ISO6844—1983《表面活性剂—-无机硫酸盐含量的测定—一滴定法为，
1. 主题内容与适用范围
本标准规定了表面活性剂中无机硫酸盐含量的测定方法。本标准适用于含有硫酸钠、硫酸铵、烷醇胺、硫酸盐的阴离子表面活性剂。本标准不适用于含有在试验条件下会生成徽溶铅盐的其他化合物如磷酸裁或多量氯化物的产品，也不适用于会妨碍准确调节pH值的含有多最弱酸盐（例如：肥皂或丁二酸单酯磺酸盐）的产品。2引用标准
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备。GB 601
3方法原理
本滴定法以双硫腺作指示剂，用硝酸铅标准溶液滴定试样的缓冲丙酮溶液。4试剂和材料
4.1实验室用蒸馅水（GB6682)，三级水，4.2丙酮(GB686)：化学纯；
4.3硝酸(GB626):63g/L：
4.4氢氧化钠(GB629)溶液：40g/L，4.51,5-二苯基硫巴踪(双硫踪)(C,H·NH·NHCSHNC,H,)溶液：0.5g/L丙酮溶液。双碗踪丙酮溶液配制后应贮存在棕色瓶中，3~5天后应重新配制。4.6二氮乙酸铵缓冲溶液：加67ml.二.氯乙酸至约250mL水中，用pH计或精密试纸，以18%（m/m）氨溶液（GB631）小心中和（约80mL）至pH7待冷却后，再加入33mL二氯乙酸并用水稀释至600mL，此时溶液pH为1.5～1.6。该溶液在70%~～85%(V/V)丙酮介质中pH应为4.1士0.2。4.7硝酸铅(HG 3—1070)eEPb(NO,)2J-0. 010 0 mol/L。按照GB601中4.18条配制和标定。5器、设备
5.1烧杯:50mLl
5.2容量瓶，50、100mL+
5.3维形瓶：250mL，
国家技术监督局1992-12-10批准1993-10-01实施
5.4单刻度移液管：5、10.15、20mL5.5刻度移液管：1、2mL
5.6棕色酸式滴定管：10、25mL
5.7量简:25;100 mL
6分析步骤
GB/T 6366--92
对于无色及颜色较浅的表面活性剂，根据预计的硫酸钠含量称取表1中规定的试样量（精膏至0. 001 g)于烧杯中。
试样中预计的硫酸钠含量”，%
试样质量-8
注：1)若试样的确酸钠含量大于6%时称取的试样质量中应含0.1~0.,3硫酸钠。用约50mL温水(不超过50C)溶解试样，移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀，备用。按照表2中列出的预计硫酸钠含量用移被管(5.4)分别移取相应的体积。表2
预计的硫酸钠含最,%
0. 5~~ 1. 5 :
吸取体积，mL
对于颜色较深的表面活性剂，根据预计的硫酸钠含量，称取表3中规定的试样（精确至0.001β)按上述溶解试样方法稀释至 500 mL 摇句,然后用移液管(5. 4)移取相应的体积。表3
预计的硫酸钠含量\,%
试样质景
注；1).若试样硫酸钠含量大于10%时，称敢的试样质量中应含0.2~0.3g硫酸钠。吸取体积,mL
将按表2(或表3)规定吸取的试样溶液移入锥形瓶中，加水至20mL。加1mL双硫踪(4.5)溶液。若溶液呈现绿色，逐滴加入氢氧化钠溶液（4.4)至红色出现，再逐滴旭人硝酸溶液（4.3)至绿色出现，然后加入2 mI.二氟乙酸铵缓冲溶液(4. 6)和 80 mL丙(4.2)。人丙酮后立即用硝酸铅标准溶液(4.7)滴定，直至溶液的绿色消失并转变为可稳定15 s的暗红色，即为终点。分析结果的衰述
对于无色及颜颤色较浅的表面活性剂，以硫酸钠表示的无机硫酸质量百分数X，按式（1)计算：X,
GB/T6366--92
VcX 0.142 X10
对于颜色较深的表面活性剂，以硫酸钠表示的无机蔬酸盐质量百分数X，按式(2)计算：V,cX 0.142×5×10*
式中：m,—试样的质量，g；
V。—测定时移取的体积,mL;
V,——滴定耗用的硝酸铅溶液体积,mL;c--硝酸铅标准溶液的实际浓度,mol/L;2
0.142——与1.00mL硝酸铅标准溶液(c(Pb(NO,),=1.000mol/L)相当的，以克表示的硫酸钠的质量。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由上海市染料研究所归口。本标准由上海市染料研究所负责起草。本标准主要起草人季菊芬、肖毅、庄永斌，