GB/T 6439-1992饲料中水溶性氯化物的测定方法

中华人民共和国国家标准
饲料中水溶性氯化物的测定方法Method for the determination ofwater-Soluble chloride in feedstuffs1主题内容与适用范围
本标准规定了用硫氰酸盐反滴定测定饲料中可溶性氯化物的方法。GB/T6439—92
代替GB6439
本标准适用于各种配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。检测范围氯元素含量为0～60mg。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB6682实验室用水规格
3方法原理
溶液澄清，在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氮化银沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出其氯化物的含量，4试剂
实验室用水应符合GB6682中三级水用水的规格。使用试剂除特殊规定外应为分析纯。4.1硝酸。
4.2硫酸铁（60g/L）：称取硫酸铁CFez（SO,)：·αH,OJ60g加水微热溶解后，调成1000mL。4.3硫酸铁指示剂：250g/L的硫酸铁水溶液，过滤除去不溶物，与等体积的浓硝酸混合均匀。4.4氨水：＇1+19水溶液。
4.5硫氰酸铵(c(NH,CNS)一0.02 moL/LJ:称取硫氰酸铵1.52 g溶于1 000 mL水中。4.6氯化钠标准贮备溶液：基准级氯化钠于500℃灼烧1h，干燥器中冷却保存，称取5.8454g溶解于水中，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此氯化钠标准贮备液的浓度为0. 100 0 mol/L..
4.7氯化钠标准工作液：准确吸取（4.7)溶液20.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此氯化钠标准溶液的浓度为0.0200mol/L。4.8硝酸银标准溶液Lc（AgNO3)=0.02mol/L];称取3.4g硝酸银溶于1000mL水中，贮于棕色瓶内。
4.8.1体积比：吸取硝酸银溶液20.00mL，加硝酸4mL，指示剂2mL，在剧烈摇动下用硫氰酸铵溶液滴定，滴至终点为持久的淡红色，由此计算两溶液的体积比F，见式（1)：F = 20. 00
国家技术监督局1992-11-24批准（1)
1993-06-01实施
GB/T 6439--92
式中：F--硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比，20.00
-硝酸银溶液的体积，mL；
V,--硫氰酸铵溶液体积,mL。
4.8.2标定：准确移取氯化钠标准溶液10.00mL，于100mL容量瓶中，加硝酸4mL，硝酸银标准溶液25.00mL，振荡使沉淀凝结，用水稀释至刻度，摇匀，静置5min，干过滤入干锥形瓶中，吸取滤液50.00mL，加硫酸铁指示剂2mL，用硫氰酸铵溶液滴定出现淡红棕色，且30 s不褪色即为终点。硝酸银标准溶液浓度计算见式（2)：m × (20/1 000)(10/100)
c(AgNO,) =
0.05845×(V-F× V,×100/50)
式中：c(AgNO,)—--硝酸银标准溶液摩尔浓度，mol/L；m'———氯化钠质量，g;
V—-—硝酸银标准溶液体积，mL；V-硫氰酸铵溶液体积,mL;
F—-—硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比；0.05845—-与1.00mL硝酸银标准溶液(c(AgNO,)=1.0000mol/L）相当的以克表示的氟化钠质量。
所得结果应表示至四位小数。
5仪器设备
5.1实验室用样品粉碎机或研钵。5.2分样筛：孔径0.45mm（40目）。5.3分析天平：分度值0.1mg。
5.4刻度移液管：10、2mL。
5.5移液管：50、25mL。
5.6滴定管：酸式，25mL。
5.7容量瓶：100、1000mL。
5.8烧杯：250ml.。
5.9滤纸：快速，直径15.0cm；慢速，直径12.5cm。6样品的选取和制取
选取有代表性的样品，粉碎至40目，用四分法缩减至200g，密封保存，以防止样品组分的变化或变质。
7测定步骤
7.1氯化物的提取
称取样品适量（氯含量在0.8%以内，称取样品5g左右；氯含量在0.8%~～1.6%，称取样品3g左右；氟含量在1.6%以上，称取样品1g左右），准确至0.000.2g，准确加入硫酸铁溶液50mL，氨水溶液100mL，搅拌数分钟，放置10min，用干的快速滤纸过滤。7.2测
准确吸取滤液50.00mL，于100mL容量瓶中，加浓硝酸10mL，硝酸银标准溶液25.00mL，用力振荡使沉淀凝结，用水稀释至刻度，摇匀。静置5min，干过滤入150mL于锥形瓶中或静置（过夜）沉化，96
GB/T 6439—92
吸取滤液（澄清液）50.00mL，加硫酸铁指示剂10mL，用硫氰酸铵溶液滴定，出现淡桔红色，且30s不褪色即为终点。
8测定结果的计算
氯化物含量用氯元素的百分含量来表示，见式（3）：Cl(%) = V/- Vz× F × 100/50) ×c× 150 × 0. 035 5X100
式中：m—样品质量，g;
V——硝酸银溶液体积，mL，
V2滴定消耗的硫氰酸铵溶液体积，mL;F-
一硝酸银与硫氰酸铵溶液体积比；硝酸银的摩尔浓度，mol/L；
·（3）
与1.00mL硝酸银标准溶液(c(AgNO）=1.0000mol/L)相当的以克表示的氟元素的质量。
所得结果以表示至二位小数。
9允许差
每个样品应取两份平行样进行测定，以其算术平均值为分析结果。含量在3%以下（含3%），允许绝对差0.05；氟含量在3%以上，允许相对偏差3%。97
GB/T 6439-92
附录A
水溶性氟化物快速测定法
（补充件）
称取5~10g样品，准确至0.001g，准确加蒸馏水200mL，搅拌15min，放置15min，准确移取上清液20mL，加蒸馏水50mL，10%铬酸钾指示剂1mL，用硝酸银标准溶液滴定，呈现砖红色，且1min不褪色为终点。
计算见式（A1)：
Cl(%) = Vz×c × 200 × 0. 035 5 ,2×100
m X 20
式中：同本标准式（3）。
附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部、农业部提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准由国家饲料质量检验中心(武汉)负责修订。本标准主要修订人吴方桂、钱方。98