标准号: GB/T 6730.54-2004
中文名称:铁矿石 铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
发布日期:2004-03-24
实施日期:2004-09-01
出版语种:简体中文
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标准ICS号:采矿和矿产品>>金属矿>>73.060.10铁矿
中标分类号:矿业>>黑色金属矿>>D31铁矿
采标情况:ISO 13311:1997,MOD
出版社:中国标准出版社
页数:16开, 页数:11, 字数:17千字
标准价格:12.0 元
计划单号:20011072-T-605
出版日期:2004-09-01
首发日期:2004-03-24
复审日期:2004-10-14
起草人:陈英颖、徐元财、纪红玲、刘小平、王伟敏、朱莉
起草单位:宝山钢铁股份有限公司
归口单位:全国钢标准化技术委员会
提出单位:中国钢铁工业协会
发布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门:中国钢铁工业协会
4.9铅标准浩液
4.9.1销标准消备使(000:止):称收.0000g金销纯度33.9%120m米和20m1销CB/T 6730.542004
酸(4.7!过热穿解.冷却后,将落液移人1ml察量中水稀至准混匀:此溶波1nT.含心。
4.9.2铅标准辩液100g/mL:分取10.mL新标准率(4.9.1)至100mL穿量瓶中,用水席率至别度混寸,此夜二mL含100g钳。2.9.3铅标注落液(lu\g/mL),分取10.C0mL标准游滤(4.9.2)至11ml.容量瓶中.用水辆弃至度泥。此落液含钻
5仅装
普通实收案器,包站单别度容单瓶和单刻度慈减管,分别特合GB/T32806GT1280的规定,
5.1铂涡,31 ml.
5.2聚四东乙烯(FE>燃怀,300。5.3分液满一,200。
5.4原子搬收光满仪,配备空气-乙块越热器、铅空心阴锻灯。在器量佳1作条件下,断用原子吸收并陷收虚能法到下列指标:u)最低灵教度:展高度夜准落箍:7.4.4>净吸光度应不小于0.251二作出线的裁烂,用样的力法定时,厂作册线项部20兴与底部23%浓度范围的斜率俏(表示为吸光度的变化之比个应小干0.了。》最低稳定性:取高浓图校准溶与孕浓虚校准溶、经多次取复测定,吸光魔的标准偏差与最或法校准落浓吸光度豆均值之比应分别小于1.5%和0.5%.理1,建收使问纸带记求义或数字仪读效,评济),)各项拍效及以后的测量,在收器数因器,下效可安:
错空心板灯电卖/m
被长nb:
学气流率/1/mn)
2快//
对工注气件流电不合适的录统,绍气车置比率仍可能是一个行别的整,6取样和制样
6.1:实验费试样
按照G/T16322.:进行取制格。一股试怀效度应小干100m.如试样中化合水或易载化物含量西时其粒度虚小于160m:
6.2预干燥试样的制备
充分混勾实验家详品,编分法取样,按H/F3730.1生1053士2下下煤试样。7分析步张
警告:应按调原子吸收光谱仪制尴商的说明去点燃和熄灭空气-乙快燃圈,以避免可能的爆烊危险,
7.1利定决数
按照附录A,刘同一预下燥试样,至少独立测定两政。让:“独立“是指再次总几慎任何一次利定结果下受前面测定须果的影购。本分折方法中,此条作意床誉同一圾作不而的时或间作者进行量复测定,包折求患道当的用校。7.2试料量
称取2.00致下梯试样(6.2).准确至0.00015,子空自试验及验证试验
7.3.1空自或验;随同式征分析嵌空自式验。了.3.2验证试验:随司式料分析类型标准计品缺验证试验。7.4测定
7.4.1试料的分解
GB/T6730.54—2004
将试料(7.四氧乙烯杯中,用少许派润,人10=l.盐酸(1.3)和1mT.酸(1.8).加热至近下:冷。加人5mL哨(1.7)解,加热至近十:冷。.人2m坐(4.3),热萃解盐类并继结蒸十。加人=盐龄(.3)和11L本解盐类,冷,以中球级过液,用益(4.6)洗资烧机及滤湾至法能上能色消卷为止,再印热水种流游线3送,端批及洗浓用25烧布盛按,供留残造
7.4.2戏注的处理
将?.4.1的残盗烂周滤纸政人铂非块中,贴盘十染、灰化,在550高盘扩中灼说。冷却,币1.30满象的4,1在向温中1000熔跑20mir,戒出冷知,划5rL益率.5径尘起物,保留游浓。
7. 4. 3萃取
将7.1.1 滤液及器获T1热依箱至近下,L1 2C ml.盐酸(.1)溶解盐炎,转移至分滞漏斗小。 j用2心L业慢()商红维统教室分液满斗中。正A0mL4-中五2酮(M).2)充分部1mi.世分是将水转人0L烧杯中。有址地0ml.酸(4.再次带我,三合,加5口销酸(.)加热至近干破坏有机物,冷,加5需酸(4.)加热浮解。冷却。此游液与了、1.≥培合并,替人.ml.穿量瓶中,用水释率刻度,混勺.乐抵氛烫试样的铅量(见表,)决定是否需要稀释。如害稀秤,安表1分取至250mI烧环中,平磁能钩(4.1)和外(4.5).与热除大二复化磁,冷却坐室温.移人1(0=穿盘瓶中,用水筛称至刻展,法。该溶液为最整试池。室户汰科此法后样操作。表|试夜的分取
净量联益分数
-. 1 --0. 0:
u. UuJ. 2c
u. 20--0. 25
0. 25 - 0. 50
7.4.4准离液的制备
分以盘:u:L
加破酸来(4.1>的量wwW.bzxz.Net
正监酸6.>的量:mm
取5个0ml.虑杯,含别加入2.63诺降销(4.1)部20ml.垫醛(4.3)然后按表2所元人定的价标准落浓!4.2利4.!.3::热溶解作点决:冷却至实湿温:移人-L容卓瓶中用水稀释至刻店.混勺,
表 2 校准溶液
浩波综号
表注落变:4. 1.33/m
结孕注溶该:2,!,51;
GB/T 6730.54—2004
7.4.5即4
在已调整好的原子吸收光谱仪(见5,1)上,以空气-乙快火始,出水询学.按浓度从低到商的顺序吸人系列校准率液(7.4.4).十然长3.%nm1处测罩吸光度。以价浓宽为桢指标,净吸光度(减去“掌诺度\榨液的吸光度为拟坐杯,给制工作曲线在同准的券条件下吸入空口试验喀准,式轻降液和验证用标准栏品流被,测量试液的强儿度,根妈净吸为度减去空自诚湾数光度)以二作典线上声得租应的铅含量8结果算
8.1销量的计算
接式()间试样中销合(质量分效《以)其数值以兴表示:P)=
铅的购缺分数,%;
展终试链中的站报度ug/ml
展终试液的术积.L
x10GO0
.——分取试样74.3见表1)的优取rmJ.,本确释时,V=50;徐取试的质量·
8.2分析结果的一躲处理
8.2.1单复性和并许差
凸分析方积的携度1下列归方科本示R,0.0332X+5.0004
P - 0. G5A 7 X 1 0. 002 8
0.011 5X0.c31
= 0. 019 n X+0.001 C
预1燥试样能势含量,以质氧百分数最示.算如下,实验室内,控公式)和(1)计算其为两次市京测定件只第算术平均信偿!实验室间.报公我<5)和(5)计贫.其为两个实验实效终结总(8.2.5)的算术平均值实验案内年巢定的标准偏差;
一实验室三的标准偏些:
R——实验窄内电复视定的在许荒复也):”实检室间的充讨务
日.2. 2分析结果的确定
坛照射孕A中步课,划公比计算法义怎测量钻果,与率复测定允许盖尺进行较,米确完分析载员,
8.2. 3实验室间精密度
实验空间精旁度用以评价账人实将室报凸内放缺果之间的一致性。两个实验室按限8.2,2十1)内
定的相同步骤报告结果后,计筛,式中:
实监究1报当内最终统果;
实验室2报告的站终编果;
最终总的平均位。
如果M一见8.2.1,最终结果是一致的,8.2.4分析值的监收
GB/T 673Q.54—2004
分析值的验收使用认证标准单品进行验证:张案与以上的注相同,确认精册息后,实审整终结果标雅书4c化校,如,
a 一Ac.巢量直与标准植之间尤显考差异,一.测前值可标准直之间有显著差异,式
—标准样品的测值:
一标准样品标准销;
[——该值取决所使乐标准样品内冲炎。对通过实验室间确定书标准件品:2a+8
式中a:也标准位A,的方差。
对仪个实跨究避正的标准群晶
注:净非几确证该环希估没在差、否财不应采川类标准怀品,5,2.5是终结果的计算
试样的最整结用是可接受分析消的术平均值,也可按附求户中的现定进行操作,计其到小累点后第止位,并安下列方法修约到小数点后第二位:a)当小教能弟川位数字小于,含去此数筹三位数字不受。b)当小数的第内位数守是5,面第止位数学不是!或当小数的第四位替宁比>大第三位效宇进1当小数为第叫位数足5.第1位数字是心舍去5.第三位数了是、3,4,心,8时,第-位数宁术变,如果第三位数牢是185,,3,熙第二位数字进1。8.3氧化物换其系剪
(PO,[-1, (P)[
9试验报告
以验报告应包拆下信息:
洲域实路室名称和地址:
b)战验报告发市日斯:
c)太标非的缩:
d)试术身览要的计细说明:
分断殖果:
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标准群品名称和装料:
测定过程中存在的注异常特运利在本标准中丧与规危的可能对试样或标难样品的分析结果产牛影响的任换作。
性,R, 见 8. 2. 1 办足义。
附录A
【规范性附录】
试样分析值接驾程序流程图
认独立的工复结果开验
谢东XI、X
X,-XGR
开决测定
-X..CL.3R
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CBT6730.54—2004
谢录B
(造料性附录)
助复性和扩许学公式推导
在6.2.中的以归方理是于19月1年~92年,由个国家22个害验案对5个然矿不性品进行因际共同分析试股结果统计得到的。附求心中给出精率度数带的处刑图,用」试验的试样列于表。-中。
表H,1
试样铅的宵具
沿含量(质量女效)/%
Sisbc#75-16
Rot- Ri-cr 175-21?
Srn:thera(7a-:)
Whyn la i
0, 007 4
注:系试抵和结果的分折载计缺1S0/门C132/以2N702,1242年月:>74F,198年5月)可至I50C2/5C2或150T:102等处到
驻2,统计分析按照1S15725,1526.精帝要别试方法已静并出级了争、、4、、邮!
实空内重性和再耻性循定态准方法的原理步行现附录C
(资料性附景)
国际共同分析试验得到的摘密度数据益:图C.:是8.2.1中厅程图示。e,
G 015 -
精变度对铅舍量X的量小二乘法拟合围GB/T:6730.54—2054
由图(风量分款)/
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