GB/T 6900.11-1986
基本信息
标准号:
GB/T 6900.11-1986
中文名称:粘土、高铝质耐火材料化学分析方法 钼蓝光度法测定五氧化二磷量
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:已作废
发布日期:1986-09-01
实施日期:1987-09-01
作废日期:2007-02-01
出版语种:简体中文
下载格式:.rar.pdf
下载大小:110095
标准分类号
标准ICS号:玻璃和陶瓷工业>>81.080耐火材料
中标分类号:建材>>耐火材料>>Q40耐火材料综合
出版信息
出版社:中国标准出版社
页数:3页
标准价格:8.0 元
出版日期:1987-09-01
相关单位信息
复审日期:2004-10-14
起草单位:东北地质勘探公司
归口单位:全国耐火材料标准化技术委员会
发布部门:国家标准局
主管部门:国家标准化管理委员会
标准简介
本标准规定的陶瓷标准白板分有光泽和无光泽的两种,这两种标准白板具有较高的光谱反射性能。无光泽的陶瓷标准白板,其表面的漫反射性能接近于氧化镁或硫酸钡漫反射标准白板。既可用于色度和光度的直接测量,又可用于工作标准的标定。有光泽的陶瓷标准白板镜面反射较强,使用与标定的条件必须相同。 GB/T 6900.11-1986 粘土、高铝质耐火材料化学分析方法 钼蓝光度法测定五氧化二磷量 GB/T6900.11-1986 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
6.3最终结果的计算
GB $900.11- 8 8
试样的有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值按数字修约规则,修约至小数第二位含量小于0.100%时修约至小数第三位)。7允许差
五氨化一磷含最
>0. 100 ~ 0.25
附加说明:
标样充许差
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由冶金工业部洛阳耐火材料研究所负责起草。本标准由冶金工业部东北地质公司起草。试样充许差
本标准主要起草人王毓岳。
自本标准实施之日起,原冶金工业部部标准YB365一75《粘士、高铝质耐火材料化学分析方法》作度。
4试样
GB 6900.11-86
粘土质试样应通过180目筛。高铝质试样应通过200目筛。4.1
4.2试样分析前应在105~110℃烘2h,置于干燥器中冷至室温。5分析步骤
5.1测定次数
同一试样,在同一试验室,应由同一人在不同时间内进行2~4次测定。5.2试样
称取0.2g试样,精确至0.0002g。5.3空白试样
随同试样做空白试验,所用试剂须取自同一试剂瓶。5.4验证试验
随同试样分析同类型的标准试样。5.5测定
5.5.1将试样置于铂埚中,加数滴水润湿,加l0ml盐酸(2.2),5ml氢氟酸(2.5),1ml高氯酸(2.6),低温加热溶解至冒浓白烟,取下,再加5ml盐酸(2.2),5ml氢氟酸(2.5),继续加热至冒浓白烟并蒸干,取下,加2g混合熔剂(2.1),置于约800℃高温炉中,升温至1000~1100℃并保持20~30min,使其完全熔融,取出,冷却。将埚放入盛有煮沸的10ml盐酸(2.3)和50ml水的200ml烧杯中,加热浸出,用水洗出蜗及盖,加热至可溶性盐类溶解,冷至室温,移人250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。
5.5.2移取20.00ml上述试液(5.5.1),置于50ml容量瓶中,期2滴对硝基苯酚溶液(2.8),用氢氧化钾溶液(2.7)中和至黄色,再用盐酸(2.3)中和至无色,再加5ml盐酸(2.4),加5ml抗坏血酸-盐酸羟胺一硝酸铋混合溶液(2.9),5ml钼酸铵一酒石酸钾钠混合溶液(2.10),用水稀释至刻度,混勾,放置20~30min。
5.5.3用3cm比色皿,于分光光度计波长740或700nm处,以随同试样的空白为参比,测量其吸光度。
5.5.4标准曲线的绘制
分取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00ml五氧化二磷标准溶液(2.12)分别置于一组50ml容量瓶中,加5ml盐酸(2.4),用水稀释至20ml,加5ml抗坏血酸-盐酸羟胺一硝酸秘混合溶液(2.9)5ml钳酸铵-酒石酸钾钠混合溶液(2.10),用水稀释至度,混勾,放置20~30min。用3cm比色血,于分光光度计波长740或700nm处,以试剂空白为参比,测量其吸光度,绘制标准曲线。6分析结果的计算
6.1按下式计算五氧化二磷的百分含P20g (%) =m)×10~ 6
式中:m1—由标准曲线上查得五氧化二磷量,μgs试样量,名:
分取试液的体积,ml,
V—试液总体积,ml。
× 100
6.2分析值的验收
按GB6900.186《粘士、高铅质耐火材料化学分析方法重量法测定灼烧减量4.2条的规定进2
中华人民共和国国家标准
粘土、高铝质耐火材料化学分析方法钼蓝光度法测定五氧化二磷量
Fireclay and high-alumi na refractories-Determi nati on phosphorous pentoxldecontent-Molybdenum blue photometric method本标准适用于粘士、高铝质耐火材料五氧化二磷量的测定。测定范围:0.050~0.25%。
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法的总则及一般规定》。1方法提要
UDC 866.76: 543
GB 6900.118±
试样用盐酸一氯氟酸分解,以高氨酸赶硅、氟,再用混合熔剂熔融分解不溶物;盐酸浸取,加抗坏血酸,盐酸羟胺及铋盐混合溶液,再川钾酸铵与酒石酸钾钠混合溶液进行显色,于分光光度计波长740或700nm处,测量其吸光度。2试剂
2.1混合熔剂,1.5份无水碳酸钠,1.5份无水碳酸钾与0.7份硼酸混匀研细,于磨口瓶中。2.2 盐酸pl.19g ml)。www.bzxz.net
2.3 盐酸(1 + 1)。
2.4 盐酸(4 +96).
氢氟酸(40%)。
2.6高氟酸(70%)。
氨氧化钾溶液(30%)。
2.套对硝基苯酸溶液(1%):用乙醇配制。2.9抗坏血酸-盐酸羟胺-硝酸铋混合溶液:称取2g硝酸秘[Bi(NO,):·5Hz0】溶在20ml盐酸(1+1)11。另称取25g抗坏血酸与25g盐酸经胺溶在480ml盐酸(1+47)中1。将上述两种溶液合并,混匀。
2.10酸铵一酒石酸钾钠混合溶液:称取10g钼酸铵与20g酒石酸钾钠,溶于500ml水中。2.11五氧化二磷标准贮存溶液,称取0.1918g预先在105~11(℃烘1-1h的磷酸二氢钾(基准试剂)于烧杯11,Ⅲ水溶解,移人1000ml容4瓶,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含100.0μg五氧化二磷。
2.12五氧化二磷标准溶液:移取100.00ml五氧化一磷标准贮存溶液(2.11)置于100m1容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含10.0ug五氧化二磷。3仪器
分光光度计
国家标准局1986-09-16发布
1987-09-01实施
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